SHT 0630-1996石油产品溴价、溴指数测定法(电量法).pdf

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1、SH/T0630-1996月q言本标准采用了微库仑滴定原理及由微机控制的分析仪，测定范围澳指数为0.2一1000mgBr/100g,澳价为。.1-300gBr/l00g，终点自动检测，克服了柴油等石油产品终点不易判断的困难。本标准使用了不含汞盐的电解液，单次分析仅需3一5nin，一次电解液可连续进行几十次至几百次的分析，节约了试剂，减少了环境污染。本标准由中国石油化工总公司石油化工科学研究院提出并归口。本标准起草单位:中国石油化工总公司石油化工科学研究院。本标准主要起草人:魏月萍。1533中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0630-1996(2004年确认)石油

2、产品澳价、澳指数测定法(电量法)范围本标准规定了用电量法测定试样的滨价、澳指数的方法。本标准适用于汽油、煤油、柴油、润滑油、蜡油及轻、重芳烃等石油产品。其测定澳价的范围是。.1一300gBr/100g,嗅指数的范围是0.2一1000mgBr/100go2定义本标准采用下列定义。嗅价brominenumber在规定条件下和l00g试样起反应时所消耗的澳的克数，以gBr/lOOg表示。澳指数bromineindex在规定条件下和l00g试样起反应时所消耗的滨的毫克数，以mgBr/l00g表示。3方法概要当试样注人含有已知澳的特殊电解液中，试样中的不饱和烃同电解液中的澳发

3、生以下反应:HHllR-CH=CH2十肠、一Res

4、.4.6注射针头:7号或9号，长80mmo1)该仪器及滴定池均为专利产品，其专利号分别为ZL9420280.4及ZL93215743.2。此类仪器可由江环分析仪器有限公司生产和提供，由石油产品标准化归口单位监制中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施1534SH/T0630-19961-测量电极;2滴定池盖;3-搅拌子;4一电解阳极;5一阳极室:6-离子交换膜;7-阴极室帽;8-阴极室;9电解阴极，1o-一电解阳极固定帽;11一阴极室盖;12一电解阴极固定帽;13一干燥管;14一干燥管安装孔;巧一更换液体口:16.测量电极安装孔;17一进样

5、口;18-阴极室安装孔;19-一电解阳极安装孔图1滴定池结构示意图5试剂与材料5.1试刑5.1.1冰乙酸:分析纯。5.1.2苯(或二氯甲烷):分析纯。注意:苯为有毒试剂，使用中应避免皮肤接触和吸人苯蒸气，并应在良好的通风条件下使用及带防护手套。5.1.395%乙醇:分析纯。5.1.4嗅化锉:化学纯。5.2材料5.2.1水:全部为蒸馏水或去离子水。5.2.2标准样品’):lOgBr/l00g或100mgBr/l00g，或根据需要采用不同浓度的标准样品。6准备工作6.1澳化铿溶液的配制取100g澳化锉溶解于100ML水中。置于100ML具塞细口瓶中备用。6.2电解液的配

6、制6.2.1澳价电解液的配制:依次取50m1澳化铿溶液、450mL95%乙醇、400mL苯(或二氯甲烷)及IOOML冰乙酸于1L具塞细口瓶中，摇匀备用。6.2.2澳指数电解液的配制:依次取68mL嗅化铿溶液、600mL95%乙醇、200mL苯(或二氯甲烷)及132mL冰乙酸于1L具塞细口瓶中，摇匀备用。注意:在配制电解液过程中，切忌取完澳化铿溶液后立即加人冰乙酸，以避免电解液中有游离澳出现。1)可采用由石油化工科学研究院提供的系列嗅价、澳指数标准样品(国家二级标准物质，标准号GBW(E)060114一(160121)1535SH/T0630-19966.3仪器调试6

7、.3.1分别向洗净的滴定池阳极室注人80n止电解液(测定澳价时，注入6.2.卜测定漠指数时，注人6.2.2)、阴极室注人5ML电解液(同前)。将滴定池置于搅拌器上滴定池的固定位置上，并按电极连线的标记连接好电极。注意:避免强光直接照射滴定池。6.3.2打开仪器电源开关，调整好搅拌速度至滴定液起旋涡而不产生气泡为宜。6.3.3按仪器说明书进行操作。现以BR-1型测定仪为例:按表，所给的参数选择给定值，例如选择给定值为5，那么依次按下Afp}E键，再按国数字键，最后按C一画键，仪器自动开始电解、平衡，达到终点时蜂鸣器响，进样显示灯亮，表示仪器已达到平衡状态，可以进行