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时间:2018-08-09
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1、β-萘乙醚合成方案1.名称:β-萘乙醚、橙花醚、2-乙氧基萘、乙甚-2-萘基醚、乙基-β-萘基醚、β-萘酚乙醚、2-萘乙醚、乙基-2-萘醚2.分子式:C12H12O3.分子量:172.224.CASRN:93-18-55.外观:白色闪光晶体6.Mp/Bp:37~38℃/281~282℃7.分子结构:8.主要物化性质:β-萘乙醚:密度1.604g/cm3。不溶于水。溶于醇和油。以1:5溶于95%乙醇。具有微弱的类似橙花的香气,在极稀释时具有类似草莓的甜味。用途:醚类合成香料。主要用作橙花、草莓等香料
2、的调合香料,也可直接作为橙花精使用。还可用作香皂香料。β-萘酚:分子式:C10H8O分子量:144.17主要成分:纯品外观与性状:白色至淡红色、有酚味、片状晶体或粉末.熔点(℃):121.6沸点(℃):285相对密度(水=1):1.22g/ml.溶解性:微溶于水,溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油、油类、碱液等.主要用途:用于制染料、颜料、香料、杀菌剂、抗氧剂等.避免接触的条件:光照.禁配物:强氧化剂、酰基氯、酸酐、强碱废弃处置方法:处置前应参阅国家和地方有关法规,建议用焚烧法处置. 氢氧化钠(NaOH
3、):相对密度2.13。熔点318℃。沸点1390℃。俗称烧碱、火碱、苛性钠,常温下是一种白色晶体,具有强腐蚀性。易溶于水,其水溶液呈强碱性,能使酚酞变红。溶于甘油。溶于水、乙醇时或溶液与酸混合时产生剧热。溶液呈强碱性。氢氧化钠是一种极常用的碱,是化学实验室的必备药品之一。氢氧化钠在空气中易吸收水蒸气而潮解,所以必须对其密封保存,且要用橡胶瓶塞。氢氧化钠对二氧化碳有吸收作用,也是生物实验常用的化学品。有吸水性,因此常做某些中性或碱性气体的干燥剂如:O2,H2,NH3等。它的溶液可以用作洗涤液。 溴乙
4、烷:分子量108.9651化学式:C2H5Br性状:无色油状液体。有类似乙醚的气味和灼烧味。露置空气或见光逐渐变为黄色。易挥发。能与乙醇、乙醚、氯仿和多数有机溶剂混溶。相对密度1.4612。凝固点-119℃。沸点38.2℃。折光率1.4242。蒸气有毒。浓度高时有麻醉作用。能刺激呼吸道。溴乙烷在水溶液中或熔化状态下均不电离,是非电解质。作用是有机合成的重要原料。农业上用作仓储谷物、仓库及房舍等的熏蒸杀虫剂。9.合成路线:10.实验部分(1)反应方程式投料量:实验操作:实验操作1.投料:在干燥的1
5、00ml三口烧瓶中:加入1.1g研碎的氢氧化钠、20ml无水乙醇和3gβ—萘酚,待氢氧化钠完全溶解后搅拌加入2ml溴乙烷。用电热套或水浴加热,在78~100℃搅拌下回流1.5h。(加热刚开始时低温回流)2.后处理:反应结束后,将瓶内反应物倒入盛有100ml碎冰的250ml烧杯中,同时充分搅拌,待结晶完全析出,抽滤。用15ml水分两次洗涤沉淀。重结晶:将沉淀移至100ml锥形瓶中,加入20ml乙醇溶液,装上回流冷凝装置于水浴上加热,微沸5min。完全冷却后,将锥形瓶置于冰水浴中10min,抽滤。滤饼
6、置于表面皿上自然晾干。称重计算产率。注释:乙醇易挥发所以加热溶解时应装上冷凝管。粗产品若带灰黄色可用少量活性炭脱色。1.β-萘酚—萘酚有毒,对皮肤、粘膜用强烈刺激作用,量取时要当心。若触及皮肤,应立即用肥皂清洗。浓硫酸有强腐蚀性,若不慎溅到皮肤上,马上用清水2.也可用氢氧化钾,但所得粗产物熔点常常很低,且难以后处理,3.水浴温度不宜过高,否则溴乙烷易逸出。反应5~6小时后几乎无游离酚存在
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