β-萘乙醚合成项目总结.ppt

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1、β-萘乙醚的合成——项目总结化学品合成与试验化学品合成与试验β-萘乙醚的合成β-萘乙醚合成实验总结学习烷基化单元反应知识对于典型生产实例能正确地选择生产条件总结4123项目总结β-萘乙醚合成实验总结项目总结：β-萘乙醚的合成化学品合成与试验β-萘乙醚1.合成路线2.合成原料及投料量3.合成过程4.产率计算5.纯度分析6.影响因素分析请大家从以下几个方面对项目进行总结，并准备ppt进行汇报（课前做好）：β-萘乙醚合成项目总结化学品合成与试验一、乙醇为烷基化剂2.合成原料及投料量1.合成路线药品投料量β－萘酚25g无水乙醇30g浓硫酸10gNaOHβ-萘乙醚合成项目总结化学品合成

2、与试验一、乙醇为烷基化剂3.合成过程在150mL圆底烧瓶中,加入25gβ－萘酚及30g无水乙醉,温热熔化,然后加入10g浓硫酸,装好回流装里,在120℃油浴中加热回流6h(或进行时间不等的回流)。回流停止后,趁热将瓶内物倾至盛有200mL水的烧杯中冷却、结晶、倾去水层,用90mL5%NaOH水溶液充分搅动、洗涤结晶,倾去氢氧化钠溶液洗涤的水层,再用25℃左右的水100mL洗涤结晶物数次，倾去水层,抽滤结晶物,继续用25℃左右的水洗涤数次。抽滤得粗醚。β-萘乙醚合成项目总结化学品合成与试验一、乙醇为烷基化剂4.产率计算5.纯度分析（通过测熔点）β-萘乙醚合成项目总结化学品合成与

3、试验一、乙醇为烷基化剂6.影响因素分析β-萘乙醚合成项目总结化学品合成与试验二、溴乙烷为烷基化剂2.合成原料及投料量1.合成路线No原料名称投料量1β-萘酚5g0.029mol2氢氧化钠1.6g0.04mol3溴乙烷3.2mL0.043mol4无水乙醇30mLβ-萘乙醚合成项目总结化学品合成与试验二、溴乙烷为烷基化剂3.合成过程（1）醚化在干燥的100mL圆底烧瓶中，加入5gβ-萘酚、30mL无水乙醇和1.6g研细的氢氧化钠，在振摇下加入3.2mL溴乙烷。安装普通回流装置，用水浴加热回流1.5h。（2）抽滤分离稍冷后，拆除装置。在搅拌下，将反应混合液倒入盛有200mL冷水的烧

4、杯中，在冰-水浴中冷却后减压过滤。用20mL冷水分两次洗涤沉淀。（3）重结晶将沉淀移入100mL锥形瓶中，加入20mL95％乙醇溶液，装上回流冷凝管，在水浴中加热，保持微沸5min。撤去水浴，待冷却后，拆除装置。将锥形瓶置于冰-水浴中充分冷却后，抽滤。滤饼移至表面皿上，自然晾干后，称量质量并计算产率。β-萘乙醚合成项目总结化学品合成与试验二、溴乙烷为烷基化剂4.产率计算5.纯度分析（通过测熔点）β-萘乙醚合成项目总结化学品合成与试验二、溴乙烷为烷基化剂6.影响因素分析O-烷基化单元反应知识化学品合成与试验O-烷基化影响因素分析O-烷基化反应定义醇羟基或酚羟基中的氢原子被烷基所

5、取代生成醚类化合物的反应。常用的O-烷基化剂：卤烷、酯、环氧乙烷；反应类型：亲电取代反应.O-烷基化单元反应知识化学品合成与试验O-烷基化影响因素分析——O-烷基化剂的选择(1)用卤烷的O-烷基化此反应容易进行，一般只要将酚先溶解于稍过量的苛性钠水溶液中，使其形成酚钠盐，然后在适中的温度下加入适量的卤烷（氯甲烷、碘甲烷），即可得良好收率的和物。注：在O-甲基化时，为避免使用高压釜或为使反应在温和条件下进行，常改用碘甲烷(沸点42.5℃)或硫酸二甲酯作烷基化剂。2.用酯的O-烷基化硫酸酯和磺酸酯均是活性较高的良好烷化剂。硫酸二甲酯应用最为广泛。优点：高沸点，因而可在高温、常压下

6、进行反应；缺点：价格较高应用：产量小、价值高的产品O-烷基化单元反应知识O-烷基化影响因素分析——O-烷基化剂的选择3.环氧乙烷的O-烷基化反应类型：a低碳醇(C1-C6)与环氧乙烷作用生成乙二醇醚，反应常用的催化剂是BF3-乙醚或烷基铝。b高级脂肪醇或烷基酚与环氧乙烷作用生成聚醚类产物，它们均是重要的非离子表面活性剂，一般用碱催化。(n=20-22)商品名为乳化剂O或匀染剂OO-烷基化单元反应知识O-烷基化影响因素分析——O-烷基化剂的选择环氧乙烷的O-烷基化①反应类型：c壬基酚与环氧乙烷作用得到聚醚产品商品名为OP型乳化剂O-烷基化单元反应知识1.选择萘酚为被烷基化物，将

7、其转化为酚钠盐，选择溴乙烷为烷基化试剂。2.选择萘酚为被烷基化物，选择环氧乙烷为烷基化试剂。3.选择萘酚为被烷基化物，选择硫酸二乙酯为烷基化试剂。5.β-萘酚和无水乙醇为原料,在浓硫酸存在下,进行缩合成醚反应制得,总结β-萘乙醚的烷基化方法1.烷基化剂常用的C-烷基化剂有：卤烷、烯烃、醇、醛和酮类等。（1）卤烷——最常用的烷化剂①当卤烷中烷基相同而卤素原子不同时，其反应活性次序为：RI>RBr>RCl②当卤烷中卤素原子相同，而烷基不同，反应活性次序为：C6H5CH2X>R3CX>R2CHX>RCH2X>