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1、黄连中黄连素的提取摘要:黄连是我国名产中药药材之一,并且享有“中药抗生素”的美称。黄连为清热类的药物,味极苦,性寒,具有清热燥湿,泻火解毒的功效。黄连抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效,在临床中也有较多的应用。黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主,黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在,结构如下:工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。本实验采用乙醇法。采用90%的乙醇浓度和80℃提取温度提取,重结晶溶液的pH值为1~2。 关键词:黄连;黄连素;醇提法Berberineber
2、berineextractAbstract:berberineisoneofthestapleingredientsoftraditionalChinesemedicine,andenjoythe"medicineofantibiotics"reputation.Berberineclassofdrugsfortheheat,tasteverybitter,cold,withheatanddampness,purgingfiredetoxification.Berberineantimicrobialverystrong,
3、acuteconjunctivitis,mouthsores,acutedysentery,acutegastroenteritishaveagoodeffect,havemoreinclinicalapplications.Structureofberberineinamorestablequaternaryammoniumbasesmainlyberberineinnatureintheformofmulti-presenceofaquaternaryammoniumbase,thefollowingstructure
4、:Berberineextractionprocesstoproducesulfuricacidmethod,limemethod,ethanolmethod.Theexperimentalmethodusingethanol.Using90%ethanolconcentrationandextractiontemperatureextraction,recrystallization,thesolutionpH80℃valueof1to2.Keywords:berberine;berberine;ethanolextra
5、ction引言黄连是多年生草本药材,一般以移栽后的第五年秋季收获为佳。黄连喜冷凉、潮湿的气候,忌炎热、干旱、强光的环境,宜荫凉环境栽培,生长于海拔800~2200米的山地生态区。对土壤要求较严,以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。土壤反应以ph值5.5~7为宜。过酸或过碱、过砂或过粘的土壤均不宜种植。黄连分“味连”、“雅连”和“云连”但总称黄连。黄连主产于四川,长江以南大部地区均有分布。全身均可入药。粉碎得较细,其试剂浸出物就多。黄连(俗称小蘖碱)是中药黄连等的主要有效成分,其中含
6、量可达4%~10%。抗菌能力很强,黄连素是一种具有多种功效的常用中药对急性结膜炎,口疮,急性细菌性痢疾,急性肠胃炎等均有很好的疗效,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。1实验部分1.1 原料、药品黄连,90%乙醇,丙酮(A. R) ,37%HCl,冰醋酸。2.2 仪器 粉碎机(天津市泰斯仪器有限公司)、电热恒温浴锅(江苏省金坛市医疗仪器厂)、SHB-3行循环水式多用真空泵(郑州杜甫仪器厂)、旋转蒸
7、发器RE-52A(上海亚荣生化仪器厂)、紫外可见分光光度计、移液器、圆底烧瓶、三角瓶、电子天平等。1.2实验方法1.粉碎称取10克中药黄连,切研碎磨烂。2回流提取将原料装入索氏提取器的滤纸套筒内,烧瓶内加入200ml 90%乙醇,加热萃取5-6小时,至回流液体颜色很淡为止。将溶液 在水泵减压下蒸馏,回收大部分乙醇,至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状,停止蒸馏。 3.结晶浓缩液里加入1%的醋酸30ml,加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质,在滤液中滴加浓盐酸,至溶液混浊为止。用冰水冷却上述溶液,降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析
8、出,抽滤,所得结晶用冰水洗涤两次,用丙酮(A. R)洗两次,可得黄连素盐酸盐的粗产品。4.重结晶:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中,加入30ml水,加热至沸,搅拌沸腾几分钟,趁热抽滤、滤液用37%盐酸调节PH值为1-2,室温下放置12小时,有较多橙黄色结晶析出后抽滤,滤渣用少量冷水洗涤两次,在60