4邻叠氮基苯甲酸的制备

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1、咸宁学院教案课程名称有机化学实验授课题目（章节或主题）实验四、邻叠氮基苯甲酸的合成授课时间2012年月日第二周星期四、五第5~7节授课时数3学时授课班级辐照化工专业（本科√专科□）2010级辐照化工班教学课型理论课□实验课√习题课□讨论课□实习（践）课□其它□教材名称、作者、出版社及出版时间设计性实验教学目标与要求：1、掌握重氮化反应和叠化反应原理。2、学会重氮化反应条件的控制方法。3、熟悉萃取及利用混合溶剂重结晶分离方法。主要知识点、重点与难点：1、掌握由邻氮基苯甲酸为起始原料制备邻叠氮基苯甲酸的反应原理和方法。掌握反应条件的控制及反应终点的判断方法。2、熟悉分液漏斗的正确使用、液体化合物的

2、分离、干燥及利用混合溶剂对固体进行重结晶等基本操作。教学过程设计（包括讲授内容、讲授方法、时间分配、媒体选用、板书设计等的设计）：实验一邻叠氮基苯甲酸的制备一、实验目的1、掌握重氮化反应和叠化反应原理。2、学会重氮化反应条件的控制方法。3、熟悉萃取及利用混合溶剂重结晶分离方法。二、实验仪器及药品三口烧瓶（250Ml），磁石，温度计、分液漏斗，冰盐浴，布氏漏斗，抽滤瓶，循环水真空泵，旋转蒸发仪，邻氨基苯甲酸，叠氮化钠，亚硝酸钠，乙酸钠，浓盐酸，无水乙醚，石油醚三、实验原理四、实验步骤冰盐浴下，向配有磁力搅拌的250ml三颈瓶中装入邻氨基苯甲酸1.4g（0.01mol）与浓盐酸（6ml）、水（10

3、ml）的溶液，先水浴加热溶解，再冰盐浴控制温度在零摄氏度左右，再向其中慢慢滴加亚硝酸钠溶液（0.8g亚硝酸钠溶解在10ml水中），加完后将得到棕黄色清夜，继续反应10min。称取0.7g叠氮化钠（0.01mol）溶于10ml水中，再称取10g乙酸钠溶于10ml水中（加热溶解），取5ml乙酸钠溶液滴入三口瓶中，再将溶解了的叠氮化钠与剩余的乙酸钠混合滴入三口瓶中，当溶液接近中性时有大量泡沫状白色固体析出，加完后继续反应10min，再滴入浓盐酸至强酸性，有大量白色固体析出，再用无水乙醚萃取3次，乙醚层旋转蒸发脱部分溶剂，再加石油醚，有大量白色固体析出，抽滤得白色固体，产率90％。实验成败关键：1、重

4、氮化反应是在低温和强酸性条件下进行的。2、叠氮化反应是在中性接近碱性的条件下进行的。3、产物的提纯采用混合溶剂重结晶法。由于邻叠氮基苯甲酸难溶于水，易溶于乙醚，所以采用乙醚萃取分离，而邻叠氮基苯甲酸易溶于乙醚难溶于石油醚，且乙醚和石油醚互溶，所以将邻叠氮基苯甲酸溶于乙醚再加石油醚，改变溶剂的极性使邻叠氮基苯甲酸固体析出。教学方法（请打√选择）：讲授法√讨论法□演示法□自学辅导法□练习法(习题或操作)□读书指导法□ＰＢＬ（以问题为中心的教学法）□案例法□其他□教学媒体（请打√选择）：教材√板书√实物□标本□挂图□模型□投影□幻灯□录像□CAI（计算机辅助教学）□提问、课堂讨论等师生互动的设计：教

5、学小结、复习思考及作业题布置：思考题：本实验与甲基橙色的制备在反应和提纯的操作上有什么相同点和不同点？教学中的创新点（加强基础与实践知识的联系、外语的运用、启发学生思维、指导学生自学、介绍学科新进展等方面）：