二组分简单共熔体系相图的绘制

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1、实验七二组分简单共熔体系相图的绘制------Cd~Bi二组分金属相图的绘制1实验目的及要求:1)应用步冷曲线的方法绘制Cd~Bi二组分体系的相图。2)了解纯物质和混合物步冷曲线的形状有何不同,其相变点的温度应如何确定。2实验原理:…用几何图形来表示多相平衡体系中有哪些相、各相的成分如何,不同相的相对量是多少,以及它们随浓度、温度、压力等变量变化的关系图,叫相图。绘制相图的方法很多,其中之一叫热分析法。在定压下把体系从高温逐渐冷却,作温度对时间变化曲线,即步冷曲线。体系若有相变,必然伴随有热效应,即在其步冷曲线中会出现转折点。从步冷曲线有

2、无转折点就可以知道有无相变。测定一系列组成不同样品的步冷曲线,从步冷曲线上找出各相应体系发生相变的温度,就可绘制出被测体系的相图,如图Ⅱ一6一l所示。纯物质的步冷曲线如①⑤所示,从高温冷却,开始降温很快,口6线的斜率决定于体系的散热程度。冷到A的熔点时,固体A开始析出,体系出现两相平衡(溶液和固体A),此时温度维持不变,步冷曲线出现bc的水平段,直到其中液相全部消失,温度才下降。混合物步冷曲线(如②、④)与纯物质的步冷曲线(如①、⑤)不同。如②起始温度下降很快(如a′b′段),冷却到b′点的温度时,开始有固体析出,这时体系呈两相,因为液相

3、的成分不断改变,所以其平衡温度也不断改变。由于凝固热的不断放出,其温度下降较慢,曲线的斜率较小(b′c′段)。到了低共熔点温度后,体系出现三相,温度不再改变,步冷曲线又出现水平段c′d′,直到液相完全凝固后,温度又迅速下降。曲线⑧表示其组成恰为最低共熔混合物的步冷曲线,其图形与纯物相似,但它的水平段是三相平衡。用步冷曲线绘制相图是以横轴表示混合物的成分,在对应的纵轴标出开始出现相变(即步冷曲线上的转折点)的温度,把这些点连接起来即得相图。3仪器与药品:加热电炉1只,热电偶(铜一康铜)1根,不锈纲试管8只,控温测定装置1台,计算机1台,镉(

4、化学纯),铋(化学纯)。4实验步骤:1)配制不同质量百分数的铋、镉混合物各100g(含量分别为0%,15%,25%,40%,55%,75%,90%,100%),分别放在8个不锈纲试管中。2)用控温测定装置装置,依次测纯镉、纯铋和含镉质量百分数为90%,75%,55%,40%,25%,15%样品的步冷曲线。将样品管放在加热电炉中加热,让样品熔化,同时将热电偶的热端(连玻璃套管)插入样品管中,待样品熔化后,停止加热。用热电偶玻璃套管轻轻搅拌样品,使各处温度均匀一致,避免过冷现象发生。3)样品冷却过程中,冷却速度保持在6K/min~8K/min

5、之间(当环境温度较低时,可加一定的低电压于电炉中),热电偶的热端应放在样品中央,离样品管管底不小于lcm,否则将受外界的影响,而不能真实反映被测体系的温度。当样品均匀冷却时,用计算机记录降温曲线,直到步冷曲线的水平部分以下为止。5实验注意事项:1)电炉加热时注意温度不宜升得过高,以防止欲测金属样品氧化,最高加热温度设置为350℃,到设定的最高加热温度时,控温测定装置会自动切断加热电流。2)热电偶热端应插在玻璃套管底部,在搅拌时需注意勿使热端离开底部导致测温点变动。6数据记录:室温:24.0℃大气压p0:101.7kPa组成(Cd%)015

6、2540557590100A271247.3214.3140B140202.2280.2312.5321C140      1407数据处理:1.利用所得步冷曲线,绘制铋镉二组分体系的相图,并注出相图中各区域的相平衡。2.从相图中求出低共熔点的温度及低共熔混合物的成分。8思考题:1)对于不同成分混合物的步冷曲线,其水平段有什么不同?2)用加热曲线是否可作相图?3)作相图还有哪些方法?9讨论:1)步冷曲线的斜率即温度变化速率,取决于体系与环境间的温差,体系的热容量和热传导率等因素有关,当固体析出时,放出凝固热,因而使步冷曲线发生折变,折变是

7、否明显决定于放出的凝固热能抵消散失热量多少,若放出的凝固热能抵消散失热量的大部分,折变就明显,否则就不明显。故在室温较低的冬天,有时在降温过程中需给电炉加以一定的电压(约20V左右),来减缓冷却速度,以使转折明显。2)测定一系列成分不同样品的步冷曲线就可绘制相图。但在很多情况下随物相变化而产生的热效应很小,步冷曲线上转折点不明显,在这种情况下,需采用较灵敏的方法进行,另一方面目前实验所用的简单体系为Cd~Bi,Bi~Sn,Pb~Zn等,它们挥发的蒸气对人体健康有危害性,而且样品用量大,危害性更大。时间用久了这些混合物难以处理。故实验改用热

8、分析的另一种差热分析(DTA)法或差示扫描法(DSC)法。

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