广西医疗机构中药民族药制剂标准第一卷复核技术要求

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1、《广西医疗机构中药民族药制剂标准（第一卷）》复核技术要求为编制好《广西医疗机构中药民族药制剂标准（第一卷）》，保证质量标准中检测方法的科学性、重现性和可行性，保证设定的指标基本能控制中药民族药制剂质量，规范标准复核的检验工作，特制定本技术要求。1复核实验室基本要求1.1承担中药民族药制剂标准复核检验的实验室，应当按照《药品检验所实验管理规范》、国家计量认证和检测实验室认可准则的要求，通过计量认证或国家实验室认可，并获得自治区食品药品监督管理局的授权。1.2具有完善的中药检验仪器设备和必要的设施。复核检验所用对照物质、试剂、试药、色谱柱等易消耗品，应符合有关

2、规定。当检测项目因缺乏合法对照物质时，可暂缺项，并在复核意见中注明；而当相应对照物质获得后，应及时补充相关检测项目。1.3承担中药民族药制剂标准质量标准复核检验的实验室，应有专人负责复核检验工作，对全过程进行监督，并对实验结果进行审核。复核检验负责人应具有高级以上（含高级）技术职称，具有较丰富的质量标准研究起草和修订的经验，能全面指导复核实验工作。复核检验人员应具有中药民族药及相关专业的知识背景，具有中级以上（含中级）技术职称3年（含3年）以上中药民族药检验工作经历，并具有一定的质量标准研究和起草经验。1.4实验原始记录应实时、真实、完整、清晰，并具有可追

3、溯性。并应按要求及时归档保存。2复核检验资料和样品要求2.1复核检验应审阅申报单位提供的技术资料(申请复核公文，质量标准草案及起草说明，复核用样品3批检验报告书，复核检验3批供试品，复核检验用对照物质等)，确认上述资料完整并基本符合有关起草技术要求后，安排实验复核工作。否则，实验室应1次性向申报单位提出补充资料或退检。2.2复核用样品，应为正常生产的3个批号样品，其中1个批号样品量应为一次检验用量的6倍量（供方法学复核用），其余2个批号样品量应为一次检验用量3倍量（供检验用）。样品保存应符合各品种项下的相关规定。2.3复核用对照物质应优先采用中国食品药品检

4、定研究院提供的对照物质，或其它法定权威部门提供的对照物质。含量测定复核所需对照品由申报单位自行购买提供；或由承担复核的实验室提供，申报单位按国家相关收费标准缴费。3复核检验技术要求复核检验应按照《中国药典》2015年版四部附录、《中国药品检验标准操作规范》和参照本复核技术要求的有关规定进行。3.1名称包括中文名和汉语拼音。3.2制法根据“生产工艺规程”项下记载的制备工艺进行简要描述，包括工艺全过程、主要工艺参数（如：溶媒提取倍数、提取次数、清膏的相对密度、测定温度等）、出膏率范围、辅料品种及其用量、制成量等。3.3性状应参照3批以上大生产的样品描述，主要包

5、括颜色、形态、气味等性状特征，是否与样品符合。性状中的颜色描述可规定一定的幅度范围。3.4鉴别 鉴别项目应具有专属性和良好的重现性，须经3批以上大生产的样品考察确认。3.4.1显微鉴别应考察显微特征是否明显可辨，不同药味的显微特征有无交叉；应归属到具体药材的显微特征。同时，根据［处方］和［制法］判断是否有关键药味(主药、贵重药或毒剧药)的特征尚未收入正文。对镜检出现几率低于20%(制片10张，检出规定特征的应不少于2张)的应建议不做正文规定。3.4.2化学鉴别 包括各类沉淀反应、颜色反应或荧光颜色反应、气体反应等。反应应灵敏，易于辨别。考察供试品和试剂、试

6、药的取用量(或浓度)及所需的器皿、温度条件等是否适宜；供试品处理方法是否合理、简便；是否有假阳性干扰。对专属性较差、需特殊试剂和试药，或已有其他鉴别方法取代的，应建议删除。3.4.3薄层色谱鉴别 考察供试品取样量、制备方法是否合理，对照品配制溶剂、浓度是否适宜；对照药材用量、制备方法是否合理；固定相、展开剂、点样量、显色条件和定位方法是否适宜；色谱分离是否良好，斑点是否清晰、圆整，供试品和对照物质的色谱特征是否一致，方法是否具有专属性和重现性（必要时，采用阴性对照进行验证）。原则上应采用对照品、对照药材对照。对采用对照药材对照的，应要求供试品与对照药材的主

7、要特征斑点相一致。必要时，应采用对照品和对照药材双重对照。3.4.4气相色谱和高效液相色谱鉴别 考察供试品制备方法是否合理，供试液进样量、色谱条件(含色谱柱种类、柱温、流速、梯度、流动相组成及比例、检测器类型和参数)、鉴别成分峰的保留时间是否适宜，色谱分离是否良好，方法是否具有专属性。复核试验不应采用与起草单位使用的同一支色谱柱试验。允许调整色谱柱的内径、长度，固定相的粒度，柱温、进样量、检测器灵敏度以及流动相比例、流速(高效液相色谱法)，固定液涂布浓度和载气流速(气相色谱法)等。3.5检查 有特殊限量规定和通则外检查项目的按标准草案方法进行试验，考察可行

8、性和限量标准。其余按现行版《中国药典》制剂通则规定的常规检查的有关