复方丹参片测定hplc液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片 2015 药典

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1、复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片2015药典复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)样品名称:复方丹参片参考标准:2010版增补版一部复方丹参片测定HPLC液相谱图(2010药典三七皂苷测定)_复方丹参片201512药典112概述复方丹参片，中成药，研制方，片剂。组成：丹参浸膏、三七、冰片。功能：活血化瘀理气止痛。主治：胸痹心痛。症见胸闷、心悸、心痛气短、面色苍白、四肢厥冷、唇舌青紫黯红等。用法：1次3片，1日3次。该药由华山医院与上海中药制药二厂研制，经临床观察377例冠心病患者，结果其心绞痛显效率为34.7%，改善率为50.9%，总有

2、效率为85.6%。治疗颅外伤后神衰综合征122例，有效率达90.2%。实验研究表明，该药对垂体后叶素引起的急性心肌缺血和缺氧有显著的保护作用，能增加离体豚鼠心脏的冠脉流量，延长小鼠耐常压缺氧时间。能延长小鼠的正常凝血时间，明显抑制氯仿引起的小鼠心室纤颤和缩短氯化钡引起的大鼠心律失常时间，显示一定的抗心律失常作用。豚鼠心脏灌流结果表明，该药可提高缺氧灌流所致心衰的冠脉流量。2复方丹参片药典标准2.1品名复方丹参片FufangDanshenPian2.2处方丹参450g、三七141g、冰片8g2.312制法以上三味，丹参加乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加5

3、0%乙醇加热回流1.5小时，提取液滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，备用；药渣加水煎煮2小时，煎液滤过，滤液浓缩至适量。三七粉碎成细粉，与上述浓缩液和适量的辅料制成颗粒，干燥。冰片研细，与上述颗粒混匀，压制成333片，包薄膜衣；或压制成1000片，包糖衣或薄膜衣，即得。2.4性状本品为糖衣片或薄膜衣片，除去包衣后显棕色至棕褐色；气芳香，味微苦。2.5鉴别（1）取本品，置显微镜下观察：树脂道碎片含黄色分泌物（三七）。（2）取本品5片[规格（1）和规格（3）]或2片[规格（2）]，糖衣片除去糖衣，研碎，加乙醚10ml，超声处理5分钟，滤过，滤液挥干，残渣加乙酸乙酯2ml使溶解，作为供试品溶液。另取丹

4、参酮ⅡA对照品、冰片对照品，分别加乙酸乙酯制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述三种溶液各4μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯—乙酸乙酯（19：1）为展开剂，展开，取出，晾干。供试品色谱中，在与丹参酮ⅡA对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；喷以1%香草醛硫酸溶液，在110℃加热数分钟，在与冰片对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。（3）取[含量测定]三七项下续滤液45ml，蒸干，残渣加水10ml使溶解，滤过，滤液至C18小柱（0.5g，分别用甲醇5ml和水5m12l预处理）上，分别用水10ml、25%甲醇10ml

5、洗脱，弃去洗脱液，再用甲醇10ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取三七对照药材lg，加70%甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣自“加水10ml使溶解”起同供试品溶液制备方法制成对照药材溶液。再取三七皂苷R1对照品、人参皂苷Rb1对照品、人参皂苷Rg1对照品及人参皂苷Re对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（2010年版药典一部附录ⅥB）试验，吸取上述六种溶液各2ul，分别点于同一高效预制硅胶G薄层板上，以二氯甲烷一无水乙醇一水（70：45：6.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在1

6、05℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。2.6检查应符合片剂项下有关的各项规定（2010年版药典一部附录ⅠD）。2.7含量测定2.7.1丹参2.7.1.1丹参酮ⅡA照高效液相色谱法（2010年版药典一部附录ⅥD）测定。2.7.1.1.1色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇—水（73：27）为流动相；检测波长为270nm。理论板数按丹参酮ⅡA峰计算应不低于2000。2.7.1.1.2对照品溶液的制备取丹参酮ⅡA对照品适量，精密称定，置棕色量瓶中，加甲醇制成每1

7、ml含40μg的溶液，即得。2.7.1.1.312供试品溶液的制备取本品10片，糖衣片除去糖衣，精密称定，研细，取约1g，精密称定，置具塞棕色瓶中，精密加入甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率33kHz）15分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，置棕色瓶中，即得。2.7.1.1.4测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪