sn - 出口粮谷中特丁磷残留量检验方法

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1、SN0522-1996出口粮谷中特丁磷残留量检验方法SN中华人民共和国进出口商品检验行业标准sN0522一1996出口粮谷中特丁磷残留量检验方法Methodforthedeterminationofterbufosresiduesincerealsforexport1996一04一29发布1996一10一01实施中华人民共和国国家进出口商品检验局发布SN0522一1996前言本标准是根据GB/T1.1-1993《标准化工作导则第1单元:标准的起草与表述规则第工部分:标准编写的基本规定》及SN/T0001-1995《出口商品中农药、兽药残留量及生

2、物毒素检验方法标准编写的基本规定》的要求进行编写的。其中测定方法参考国内外有关文献，经研究、改进和验证后而制定的。本标准同时制定了抽样和制样方法。测定低限是根据国际上对粮谷中特丁磷残留量的最高限量和测定方法的灵敏度而制定的。附录A为提示的附录。本标准由中华人民共和国国家进出口商品检验局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国吉林进出口商品检验局。本标准主要起草人:牟峻、荣会、王大宁。中华人民共和国进出口商品检验行业标准出口粮谷中特丁磷残留量检验方法SN0522一1996Methodforthedeterminationofterhufosre

3、siduesincerealsforexport1范围本标准规定了出口粮谷中特丁磷残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。本标准适用于出口糙米中特丁磷残留量的检验。2抽样和制样2.1检验批以不超过4000袋(200c)为一检验批。同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。2.2抽样数量按一批Lk袋数的平方根〔式(1)〕抽取:a=，厂可··························????(1)式中:N—全批袋数;“—抽样袋数。注:a值取整数，小数部分向前进位为整数2.3抽样工具2.3.1金属单管取样器:全长55c

4、m(包括手柄)，直径1.5cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。2.3.2取样铲。2.3.3分样板。2.3.4样品筒(袋):可密封。2.3.5分样布或适用铺垫物。2.4抽样方法2.4.1倒包抽样:从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的100(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45。倾角，倒拖约lm，使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等，并查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即将样品倒人盛样容器内。每袋抽取样

5、品数量应基本一致。2.4.2袋内抽样:按2.2规定的应抽样袋数的90%，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器((2.3.1)管槽朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样器，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。每批样品总量应不少于4kg,2.4.3大样缩分中华人民共和国国家进出口商品检验局1996-04-29批准1996一10一01实施1SN0522一1996集中袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于2kg，盛于样品筒内，加封后标明标记

6、并及时送交实验室。2.5试样制备将样品按四分法缩分至1kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀，均分成两份试样，装入洁净的容器内，密封，标明标记。2.6试样保存将试样于一5℃以下避光保存。注:在抽样及制样的操作过程中.必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。测定方法3.1方法提要糙米中残留的特丁磷采用丙酮一水((7+3)提取，提取液经与乙酸乙酷液一液分配，浓缩后，再以PT-硅镁柱净化，用配有火焰光度检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。3.2试剂和材料除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。3.2.1丙酮。3.2.2乙酸乙醋。3.2.3正己烷

7、。3.2.4无水硫酸钠:650℃灼烧4h，冷却后贮于密闭容器中备用。3.2.5氯化钠。3.2.6氯化钠溶液:loyo(m/v)，将100g氯化钠溶于水中，并稀释至1000mLe3.2.7PT一硅镁柱:层析用((2g),3.2.8特丁磷标准品:纯度)990o03.2.9特丁磷标准溶液:准确称取适量特丁磷标准品，用少量乙酸乙醋溶解，并以乙酸乙醋配制成浓度为1.00mg/mL的标准储备液。根据需要再配制成适用浓度的标准工作溶液。3.3仪器和设备3.3.1气相色谱仪:配有火焰光度检测器、磷滤光片526nm,3.3.2振荡器。3.3.3旋转蒸发器。3.3

8、.4无水硫酸钠柱:7.5cmX1.5cm(id)，内装5cm高的无水硫酸钠。3.3.5玻璃注射器:10mL,3.4测定步骤3.4.1提取称取试样约20