从高温合金电溶液中回收铼酸铵的工业试验

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2018.07.008从高温合金电溶液中回收铼酸铵的工业试验陈昆昆1，许万祥2，郭瑞2，操齐高1(1.西北有色金属研究院，西安710016；2.西安瑞鑫科金属材料有限责任公司，西安710016)摘要：采用移动密实床离子交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸—蒸发冷却结晶等工序进行高温合金电溶液中铼的高效回收工业试验。结果表明，采用移动密实床交换柱吸附—固定床离子交换柱解吸和再生，可使整个离子交换系统连续运行；采用15BVs8%NH4SCN溶液解吸铼时，可使流出液含铼浓

2、度降至1mg/L；采用20BVs2mol/LH2SO4溶液使树脂再生时，再生树脂对铼吸附率仍可达99.97%，且吸附后液含铼浓度可降至0.4mg/L；采用6倍理论用量CaCl2沉钼时，钼沉淀率为99.69%；最终所得铼酸铵产品纯度达到99.99%。关键词：铼；高温合金；铼酸铵；离子交换；工业试验中图分类号：TF841.8文献标志码：A文章编号：1007-7545（2018）07-0000-00IndustrialTesttoRecoverAmmoniumRhenatefromElectrolyticSolutionof

3、SuperalloyCHENKun-kun1,XUWan-xiang2,GUORui2,CAOQi-gao1(1.NorthwestInstituteforNon-ferrousMetalResearch,Xi’an710016,China;2.Xi’anRarealloysCo.,Ltd.,Xi’an710016,China)Abstract：IndustrialtesttorecoverRefromelectrolyticsolutionofsuperalloywasperformedbymoving-dense-

4、bedcolumnadsorption,fixed-bedcolumndesorption,andevaporativecoolingcrystallization.Theresultsshowthattheentireion-exchangesystemcanbecontinuouslyoperatedbymoving-dense-bedcolumnadsorption,fixed-bedcolumndesorptionandregeneration.Rheniumconcentrationineffluentdro

5、psto1mg/Lapplying15BVs8%NH4SCNsolutiontodesorbRe.Rheniumadsorptionrateofregeneratedresinis99.97%andReconcentrationinadsorbedsolutiondropsto0.4mg/Lafterloadedresinregeneratedwith20BVs2mo/LH2SO4solution.Moprecipitationrateis99.69%applying6timesoftheoreticalamounto

6、fCaCl2toprecipitateMo.Purityofammoniumrhenateproductis99.99%.Keywords：rhenium;superalloy;ammoniumrhenate;ionexchange;industrialtest铼主要应用于石油化工重整催化剂和航天航空用高温合金等方面[1-2]。铼主要伴生在辉钼矿和辉铜矿中，随着原生矿资源的逐渐匮乏，从二次资源中回收铼日益受到关注，废旧高温合金含铼量为1%~3%，是一种重要的铼二次资源[3-7]。离子交换工艺提取或富集铼具有很多优点，并

7、且树脂可以反复使用，生产成本可以得到降低[8-9]。本文采用移动密实床—固定床离子交换法从废旧高温合金电溶液中回收铼酸铵的全套工业试验。1试验1.1试验原料试验原料为硫酸体系下电化学溶解废旧高温合金得到的电溶液[10]，溶液pH=0.18，主要成分（mg/L）：Ni42400、Co4210、Cr2020、Al4210、Fe92.40、W20.55、Mo499.10、Re1268.14。主要试剂：氢氧化钠、硫酸、氨水、氯化铵、硫氰酸氨、氯化钙均为工业级试剂；D296树脂；去离子水。1.2试验方法树脂预处理：D296树脂先

8、用去离子水浸泡12h，然后用去离子水反复洗涤至液相无色清澈，再分别用3~5BVs（BVs代表树脂体积）的1mol/LNaOH和1mol/LH2SO4溶液依次处理，均搅拌反应4~6h后，用去离子水洗至近中性并用喷射泵打入树脂储槽中备用。吸附：用喷射泵将一定体积的上述SO42-型D296树脂打入移动密实床离子交换柱中，并在树脂床层上端