从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵.doc

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1、doi：10.3969/j.issn.1007-7545.2017.10.012从富铼渣中回收铼并制备高铼酸铵王俊娥1，张焕然2，衷水平2，陈杭1(1.厦门紫金矿冶技术有限公司，福建厦门361101；2.紫金铜业有限公司，福建上杭364204)摘要：研究从富铼渣中回收并制备铼产品的工艺路线，着重考察药剂浓度、相比、时间等对铼萃取—反萃的影响，并探索进行了结晶制备高铼酸铵试验。结果表明，经过压力浸出，铼的浸出率达98%以上；在优化试验条件下，铼萃取率可达99.98%，反萃率达到99%以上，一次结晶所得高铼酸铵纯度为98.7%。关键

2、词：富铼渣；萃取；反萃；高铼酸铵中图分类号：TF841.8文献标志码：A文章编号：1007-7545（2017）10-0000-00RheniumRecoveryfromRheniumSlagandPreparationofAmmoniumPerrhenateWANGJun-e1,ZHANGHuan-ran2,ZHONGShui-ping2,CHENHang1(1.XiamenZijinMiningandTechnologyCo.,Ltd.,Xiamen361101,Fujian,China;2.ZijinCopperCo.,L

3、td.,Shanghang364204,Fujian,China)Abstract：Processtorecoverrheniumfromrhenium-richslagandpreparerheniumproductswasstudied.Effectsofagentconcentration,phaseratio,andtimeonextractionandstrippingofrheniumextractionwereinvestigated.Preparationofammoniumperrhenatebycrystal

4、lizationwasexplored.Theresultsshowthatrheniumleachingrateduringpressureleachingis98%above.Rheniumextractionrateis99.98%,andrheniumstrippingrateis99%aboveundertheoptimumcondition.Purityofammoniumperrhenateis98.7%.Keywords：rhenium-richslag;extraction;stripping;ammonium

5、perrhenate铼广泛应用于航天、石油化工、电子及国防科技中[1-2]，具有良好的延展性、抗渗碳性和成形性[3-4]。在自然界中没有独立的铼矿床存在，通常与钼、铜有相似的原子半径和离子半径常以类质同象进入辉钼矿、铜钼矿。因此，钼冶炼烟灰及铜冶炼废酸是提铼主要原料[5-6]。铜火法冶炼过程中，铼以Re2O7形态进入冶炼烟气，经过动力波系统洗涤后以高铼酸的形式存在废酸中。废酸中铼含量较低（5~50mg/L），对废酸的处理多采用硫化沉淀法，即废酸中的铼、铜和砷等元素一并沉淀到砷滤饼中，后续铜铼等有价金属的回收复杂、流程长，回收率低

6、；而采用选择性沉淀法，可将铜和铼富集在富铼渣中与大部分砷分离，铜、铼富集程度高，便于集中回收处理[7-8]。本文以富铼渣为原料，结合前期高压浸出，着重考察富铼渣高压浸出液萃取富集铼及铼酸铵产品制备各工艺条件对产品质量的影响。1试验1.1试验原料试验所用原料来自南方某铜冶炼厂，为废酸经选择性沉淀所得富铼渣，外观黄褐色，经烘干制样进行化学分析，成分（%）：Cu12.30、As20.40、Pb1.44、Bi0.25、Re2.50。富铼渣中元素主要以硫化物状态存在，少量以氧化物或硫酸盐形态存在，部分铜、砷会形成复合硫化物。1.2工艺流程

7、（图1）图1富铼渣处理原则工艺流程Fig.1ProcessflowdiagramofRerecoveryfromrhenium-richslag收稿日期：2017-05-04基金项目：福建省中科院STS计划配套项目（2016T3033）作者简介：王俊娥（1986-），女，山东菏泽人，硕士，工程师.1.3试验原理压力浸出：富铼渣中铜、砷、铼等主要以硫化物形态存在，经过浸出，铼、砷以、形态稳定存在于浸出液中，硫离子部分被氧化为进入溶液，部分以单质硫形态与铅、铋等硫酸体系不溶元素一并进入浸出渣。溶剂萃取：以N235为萃取剂萃铼，以形态

8、存在的铼被N235选择性萃取，萃取时须保证溶液有一定酸度，采用氨水对有机相进行反萃。2结果与讨论2.1压力浸出前期曾系统考察过温度、氧分压、酸度、时间等条件对富铼砷滤饼压力浸出效果的影响[9]，探索出最优的浸出条件为：温度160℃、液固比5︰1、氧分压1.0MP