碱融-水浸法从高温合金废料中回收铼.pdf

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1、I有色含工程NONFERROUSMETALSENGINEERINGdoi：1O．3969／j．issn．2095—1744．2014．04．010碱融一水浸法从高温合金废料中回收铼函孟晗琪吴贤陈昆昆王靖坤1．西北有色金属研究院西安710016；2．西安瑞鑫科金属材料有限责任公司西安710016摘要：研究用碱融一水浸法分离高温合金废料中铼的过程及工艺参数，考察碱融坩埚、碱融时间、碱融温度、水浸温度以及NaOH和钠盐加入量等因素对铼在碱融一水浸后回收率的影响。结果表明，选用致密的A1：0坩埚，合金粉料与所加入NaOH和钠盐总和的质量比为1：2时，在900℃下碱融60rai

2、n，水浸温度70～90℃，浸出液中铼的回收率能够达到93．78％。其中所加入的钠盐为Na2CO和Na2SO4，质量比为w(NaOH)：(Na2CO3)：w(Na2SO4)=6：1：3。关键词：提取冶金；铼；碱熔融；分离；高温合金中图分类号：TF841．8文献标志码：A文章编号：2095-1744(2014)04-0044—03高温合金是制造航空航天发动机热端部件的关键材提供指导。料，也是大型动力设备的核心材料，广泛用于航空航天、电力、冶金等工业领域。高温合金具有复杂的组成，主要l实验方法以镍基、钴基和铁基为主，同时添加多种其他金属如铝、1．1试验原料铬、钼、钨、钽、铌

3、、铼、钛、锆和铪等，以及非金属如硼和碳。目前，国际市场上每年消费高温合金材料达30万t。试验所用合金废料中含有稀贵金属铼，是回收的丰存高温合金加工及使用过程中会产生大量的合金废料，包要目标。因此主要以碱融一水浸后滤液中铼的回收率为括制备过程中产生的冒口、刨屑、车屑等，高温合金构件、依据判断碱融效果。合金废料主要成分如表1所示，其中零部件等铸造与锻造加工产生废料以及到达使用期限的部分含量较少的非贵重金属元素及非金属元素未列出。高温合金构件、零部件等_l_5_。2010年，国内产生高温合金表1合金废料化学成分／％和钛合金返回料达7000t以上，而由于缺乏专业回收网成分Ni

4、CocrWMoReTaNb络和具备专业技术、相应管理水平的废料回收企业，大部分废料被降级使用，大量战略性金属以及价格昂贵的稀贵1．2试验过程金属被浪费，并造成重金属污染。只有少量回炉用于高温将各种形状、规格不同的合金废料清洗去油后经真合金制备，但由于废料处理手段不完善，造成夹杂等有害空水雾化制粉工艺制得合金粉料，粒度为一100m。将合物增加，常常影响高温合金性能和使用寿命。某些牌号高金粉料与适量的NaOH和钠盐(ya2CO3、Na2S04)~合，在温合金为获得优异的性能，添加少量稀贵金属铼，目前金属铼的市场价格超过银市场价格的10倍，因此开发高温马弗炉中碱融形成熔融态

5、的盐熔体，随炉冷却后通过加热水浸一过滤一洗涤，将滤渣烘干，通过分析滤液和滤渣合金废料回收技术，有效回收合金废料中的铼迫在眉睫。依托国家高技术研究发展计划项目“废旧高温合金中铼的含量进行数据平衡分析。从碱融坩埚的选择、碱融再牛技术与示范”，选择确定高温合金废料中有价金属回时间、碱融温度和水浸温度的确定以及NaOH和钠盐比收再利用的废料预处理工艺。以某厂生产过程中形成的基金项目：国家高技术研究发展计划(863计划)项目镍基高温合金废料为原料，采用碱融一水浸工艺，优化坩(2012AA063204)收稿日期：2014—04—17埚选择、碱融时间、碱融温度及水浸温度、NaOH和

6、钠盐作者简介：孟哈琪(1986—1，女，陕西铜川人，工程师，硕士，主比例等参数，旨在为合金废料中有价金属高效回收利用要从事湿法冶金等方面的研究。44有色金属工程2014年第4卷第4期例的选择儿个方面综合评价，得到合金粉料碱融一水浸参数的最优组合。1_3基本原理在碱融过程中，粉料中的金属钨、钼、铼在高温下与熔融态的钠碱发生反应转化为可溶性的Na：WO、NaMoO和NaReO，钽和铌转化为不溶性的钽酸钠和铌酸钠，镍、钻、铬等反应后仍以金属形式存在旧。经过高温熔融的块状熔体水淬破碎后，加热水浸出并过滤，碱溶液洗涤，钨、钼、铼均以离子形式(WO42、Mo042一、ReO4-)

7、进入溶液，钽和铌则发生水解形成在碱液碱融时l司／min中溶解度非常小的盐类进入渣中[7J，镍、钻、铬留在渣中，图1碱融时间对铼回收率的影响可用磁力方法分离。NaeWO4和Na2MoO的熔点分别为698℃和687℃[61，因2试验结果与讨论此碱融温度选择在700，800，900和1000℃四个温度，结果如图2所示。当碱融温度达到900℃时，铼的回收率达2．1碱融坩埚的选择到峰值，说明铼氧化过程已完全进行。继续升高碱融温度，回收率不再上升，反而开始下降。这可能是因为温度由于合金废料中加入大嚣的NaOH和钠盐以使其形过高造成反应体系中物质挥发，影响试验的最