HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量.doc

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1、HPLC法测定地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷含量【摘要】目的:建立地奥心血康胶囊的准确定量质控方法。方法:采用高效液相色谱法（HPLC），以十八烷基硅烷键合相硅胶为固定相;色谱纯甲醇为流动相;检测波长210nm;其流速为0.6ml.min，测定地奥心血康胶囊中主要成分薯蓣皂苷的含量。结果:地奥心血康胶囊中薯蓣皂苷进样量在0.6375～10.2000μg范围内，与峰面积呈良好的线性关系，平均回收率为98.2%，RSD为1.7%。结论:该方法操作简单、方便，重现性好，用于控制地奥心血康的含量可信度高。【关键词】地奥心血康;薯蓣皂苷元;含量测定地奥心血康胶囊具有活血化瘀、行气止痛、扩张

2、冠脉血管、改善心肌缺血等作用;用于预防和治疗冠心病、心绞痛以及瘀血内阻之胸痹、眩晕、气短、心悸、胸闷或痛［1］，临床应用广泛;现行药典的含量测定方法———水解法，准确性不高，重现性较差，实际工作中应用多有不便，因地奥心血康胶囊中主要成分为薯蓣皂苷［2］，本文改用高效液相色谱法，对薯蓣皂苷的含量测定进行了方法学方面的考察试验;该方法操作简单、方便，重现性好，用于控制地奥心血康胶囊的含量可信度高，效果满意。　　1仪器与试药1.1仪器日本岛津LC10ATvp高效液相色谱仪（紫外可见光检测器）;N2000色谱工作站;KromasilC18反相柱（4.6mm×250mm，5μm）;赛

3、多利斯BP211-D电子天平;EasypureRF超纯水器。1.2试剂纯水（用超纯水器制备，电导率10-8MΩ），甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯，薯蓣皂苷元对照品由中国药品生物制品检定所提供（批号:1539-200001），HPLC面积归一化法检查纯度达98.8%。1.3试验材料地奥心血康胶囊（批号:050515-050525）由吉林省吉林市第二人民医院提供。　　2方法与结果2.1高效液相色谱条件色谱柱:KromasilC18反相柱（4.6mm×250mm，5μm）;流动相色谱纯甲醇;流速0.6ml.min;色谱柱柱温35℃;紫外检测波长210nm，理论板数按薯蓣皂苷元计

4、算应不低于8000［3］。2.2系统适用性试验对照品溶液的制备:精密称取薯蓣皂苷元对照品适量，加色谱纯甲醇制成每1ml含0.2mg的溶液。即得。3供试品溶液的制备:取本品装量差异项下内容物混匀，取1.6g，精密称定，置100ml磨口梨形瓶中，加2mol.L盐酸溶液60ml，超声使结块溶解，100℃水浴水解1h，取出立即冲凉，定量滤纸常压滤过，残渣加1%NaOH溶液60ml洗涤，再用水洗至中性，残渣连同滤纸105℃烘干，一并移入锥形瓶中，剪碎滤纸，加石油醚100ml，同时洗净剪刀，超声处理50min，较小滤纸常压滤过，残渣用少量石油醚洗涤，合并石油醚，回收石油醚至干，残渣加色

5、谱纯甲醇超声助溶，定量转移至10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇稀释至刻度，摇匀，即得。测定法:分别吸取对照品溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。　　2.3精密度测定2.3.1对照品溶液的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品10.1mg置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声助溶并稀释至刻度，摇匀。2.3.2测定测定条件同供试液的含量测定，将甲醇溶液及对照品溶液分别进样10μl，记录色谱图，归一化法计算，纯度为98.8%。纯度=3268987.3309641×100%=98.8%。　　2.4方法学考察2.4.1标准

6、曲线的制备精密称取薯蓣皂苷元对照品（同前，纯度为98.8%）25.5mg，置10ml量瓶中，加色谱纯甲醇超声溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取0.25ml、0.5ml、1.0ml、2.0ml、4.0ml置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，照高效液相色谱法试验，分别吸取以上稀释溶液各10μl，注入液相色谱仪，记录相应的峰面积积分值，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，结果表明:进样量在0.6375～10.2000μg范围内峰面积与进样量呈良好的线性关系。经线性回归求得回归方程:A=3.35×105.C-4.23×103=0.99982.4.2稳定性试验含量

7、测定项下供试液，室温放置，每隔一定时间进样10μl，测定薯蓣皂苷元峰面积积分值，结果见表1。表1供试液稳定性试验结果2.4.3精密度试验称取（050522）样品一份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，连续进样5次，每次进样10μl，结果见表2。表2精密度试验结果2.4.4重现性试验3取本品内容物（050522）样品5份，按供试液制备方法制成供试液，按含量测定方法测定，结果见表3。表3重现性试验结果2.4.5加样回收率试验分别精密称取本品内容物（050522）0.8g3份，1.2g2份，0.8g样品中分