岛津gc环氧乙烷残留量检测操作规程

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1、环氧乙烷残留量检测操作规程一、适用范围：经环氧乙烷灭菌的产品经解析后的环氧乙烷残留量检测二、检测依据：GB/T16886.7-2000和GB/T14233.1-2008三、使用仪器：仪器名称型号备注气相色谱仪岛津GC-2014CFID检测器氮氢空一体机毛细色谱柱Rtx-62430m*0.25*1.4顶空进样器/顶空进样瓶20ml硅胶封口垫聚四氟乙烯膜一次性注射器1ml分析天平/精度0.1mg容量瓶50ml/100ml四、操作过程：1.样品处理：将产品透析包装打开，选取易于拆卸、剪取及不易于环氧乙烷解析处的部位，剪取1.0g样品2份，放入20ml顶空进样瓶，加纯水5ml，密封，1份放入37℃±1

2、℃中浸提1小时；另1份样品放入-20℃冰箱中保存，备用。2.标准品制备：2.1标准品储备液制备：取50ml容量瓶，内部装入20~30ml纯化水，称量。吸取0.1ml环氧乙烷纯品加入容量瓶中，称量，加纯化水至刻度处摇匀，4℃以下保存。根据两次的重量差得出加入环氧乙烷纯品的重量，除以50ml，计算出储备液浓度。2.2标准品工作液制备：吸取标准储备液1ml，加入装有一定量纯水的100ml容量瓶中，用纯水补至刻度处。计算工作液浓度。2.3实验用标准品制备：将工作液在1~10ug/ml的范围内梯度稀释为6个标准浓度，密封，备用。1.气相色谱操作：3.1将氮氢空一体机打开电源，将右侧氮气放气阀打开至少30

3、min，闭合使氮气和氢气气压恢复至0.4MPa。3.2将气体净化阀打开。3.3打开气相色谱仪电源和工作站软件，待气压和流速平衡后，点击点火按钮，观察基线变化及FID检测口是否产生蒸汽。3.4参数设定：参数设定值进样口温度120℃柱温箱温度100℃FID检测器温度160℃柱流速1.2ml/min柱前压2.1~2.4psi3.5将样品与实验用标准品放置于60℃±1℃水浴中，平衡至少40min。3.6用一次性注射器从样品中抽取1ml气体，插入毛细管柱进样口，进样，然后点击操作面板上的“确定”按键。进样时应注意进样速度，防止气体逸散及回退。3.7选择标准品图谱，校正标准曲线。将样品图谱代入标准曲线，计

4、算出样品中环氧乙烷相对含量。3.8样品与纯水稀释比例为1：5，计算样品环氧乙烷相对含量。一、清场二、注意事项：1.气相色谱仪中FID检测器关火时应先关闭氢气通路，然后关闭空气通路。2.气相色谱仪在关机前，应将进样口、柱温箱和FID检测器温度降至室温或低于50℃才可关机。1、国标重点要求的2、技术供应商3、做的工作4、技术要求应对：如灵敏度、重现性5、怎么做6、国产灵敏度低，重现性差7、保留时间-