固体废物中金属元素的测定 ——火焰原子吸收光谱法

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1、固体废物中金属元素的测定——火焰原子吸收光谱法1范围本方法适用于固体废物和固体废物浸出液中银（Ag）、铝（Al）、钡（Ba）、铍（Be）、钙（Ca）、镉（Cd）、钴（Co）、铬（Cr）、铜（Cu）、铁（Fe）、钾（K）、锂（Li）、镁（Mg）、锰（Mn）、钼（Mo）、钠（Na）、镍（Ni）、锇（Os）、铅（Pb）、锑（Sb）、锡（Sn）、锶（Sr）、铊（Tl）、钒（V）、锌（Zn）的火焰原子吸收光谱测定。本方法对各种元素的检出限、灵敏度及定量测定范围见表1。表1各元素的检出限、灵敏度及定量测定范围元素检出限（mg/L）灵

2、敏度（mg/L）最佳浓度范围波长（nm）浓度范围（mg/L）Ag0.010.06328.1Al0.11309.35～50Ba0.10.4553.61～20Be0.005；低于0.02时建议用石墨炉法0.025234.90.05～2Ca0.010.08422.70.2～7Cd0.005；低于0.02时建议用石墨炉法0.025228.80.5～2Co0.05；低于0.1时建议用石墨炉法0.2240.70.5～5Cr0.05；低于0.2时建议用石墨炉法0.25357.90.5～10Cu0.020.1324.70.2～5Fe0.

3、030.12248.30.2～5K0.010.04766.50.1～2Li0.0020.04670.80.1～2Mg0.0010.007285.20.02～0.05Mn0.010.05279.50.1～3Mo0.1；低于0.2时建议用石墨炉法0.4313.31～40Na0.0020.015589.60.03～1Ni0.040.15232.00.3～5Os0.31290.0Pb0.1；低于0.2时建议用石墨炉法0.5283.31～20Sb0.2；低于0.35时建议用石墨炉法0.5217.61～40Sn0.84286.310

4、～300Sr0.030.15460.70.3～5Tl0.1；低于0.2时建议用石墨炉法0.5276.81～20V0.2；低于0.5时建议用石墨炉法0.8318.42～100Zn0.005；低于0.01时建议用石墨炉法0.02213.90.05～12原理样品溶液雾化后在火焰原子化器中被原子化，成为基态原子蒸气，对元素空心阴极灯或无极放电灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内，其吸收强度与试液中待测物的含量成正比。3试剂和材料3.1试剂水，为GB/T6682规定的一级水。3.2硝酸（HNO3），r＝1.42g/ml

5、，优级纯。3.3盐酸（HCl），r＝1.19g/ml，优级纯。3.4乙炔，高纯。3.5空气，可由空气压缩机或压缩空气钢瓶提供。3.6氧化亚氮，高纯。3.7金属标准储备液，1000mg/L：使用市售的标准溶液；或用水和硝酸或盐酸，溶解高纯金属、氧化物或不吸湿的盐类制备。各种元素标准储备液配制的具体要求见表2。表2各元素的金属标准储备液配制具体要求元素金属标准储备液配制具体要求Ag称取0.7874g无水硝酸银溶解于含5ml浓HNO3的试剂水中，定容至1LAl称取1.000g金属Al溶解于温热的稀盐酸中，用试剂水定容至1LBa

6、称取1.7787g氯化钡（BaCl2•2H2O）溶解于试剂水中，定容至1LBe称取11.6586g硫酸铍溶解于含2ml浓HNO3的试剂水中，定容至1LCa称取2.500g碳酸钙（于180℃于燥1h后使用）溶解于含2ml稀盐酸的试剂水中，定容至1LCd称取1.000g金属镉溶解于20ml1:1的HNO3中，用试剂水定容至1LCo称取1.000g金属钴溶解于20ml1:1HNO3溶液中，用试剂水定容至1L。也可用钴(Ⅱ)的氯化物或硝酸盐（不含结晶水）配制Cr称取1.923g三氧化铬（CrO3）溶解于用重蒸馏的HNO3酸化的试

7、剂水中，定容至1LCu称取1.000g电解铜溶解于5ml重蒸馏的HNO3中，用试剂水定容至1LFe称取1.000g金属铁溶解于10ml重蒸馏的HNO3（为防止钝化应加少量水）中，用试剂水定容至1LK称取1.907g氯化钾（于110℃干燥1h后使用）溶解于试剂水中，定容至1LLi称取5.324g碳酸锂溶于少量的1:1盐酸中，用试剂水定容至1LMg称取1.000g金属镁溶解于20ml1:1HNO3中，用试剂水定容至1LMn称取1.000g金属锰溶解于10ml重蒸馏的HNO3中，用试剂水定容至1LMo称取1.840g钼酸铵(N

8、H4)6Mo7O24•4H2O溶解于试剂水中，定容至1LNa称取2.542g氯化钠溶解于试剂水中，加入10ml重蒸馏的HNO3酸化，用试剂水定容至1LNi称取1.000g金属镍或4.953g硝酸镍Ni(NO3)2•6H2O溶解于10mlHNO3中，用试剂水定容至1LOs因Os及其化合物具有极高毒性，因此建议购买标准溶