1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐-ppt

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1、第一章前言§1.1离子液体的定义离子液体是指完全由正负离子所组成,并且在室温或接近室温下呈现液态的盐，也称为低温熔融盐。HenanUniversityofScienceandTechnology§1.2离子液体的优点与传统的有机溶剂相比,它具有很多优点:（1）几乎没有蒸汽压、不挥发、无臭；（2）有较大的稳定温度范围,较好的化学稳定性及较宽的电化学窗口；（3）通过阴阳离子的设计可调节其对水、有机物及聚合物的溶解性。HenanUniversityofScienceandTechnology§1.3离子液

2、体的合成对于离子液体来说，合成的方法还是比较多的，主要的有以下三类：1、传统加热法（1）一步法一步法合成咪唑类离子液体,主要是通过N-烷基咪唑与卤代烷发生亲核加成反应,或者是N-烷基咪唑与硫酸、磷酸等的烷基酯发生烷基化反应。HenanUniversityofScienceandTechnology(2)两步法目前大多数咪唑离子液体的合成都采用两步法,在卤化烷基咪唑离子液体的基础上,采用复分解反应,得到BF4—、PF6—、ClO4—等阴离子的咪唑类离子液体。2、微波法微波合成法是在微波作用下,无需有机

3、溶剂且反应速度快、产率高、产品纯度好的合成方法。HenanUniversityofScienceandTechnology3、超声波法超声波借助于超声空化作用可以在离子液体内部形成局部高温高压微环境，由于超声波的振动搅拌作用可以极大地提高反应速率，尤其是非均相化学反应。HenanUniversityofScienceandTechnology第二章试验材料与原理§2.1主要试剂1一甲基咪唑CH3（CH）3N2溴代正丁烷CH3（CH2）3Br六氟磷酸钾KPF6乙醚CH3-CH2-O-CH2-CH3去离

4、子水H2O所用试剂均为分析纯HenanUniversityofScienceandTechnology§2.2实验原理1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐离子液体[Bmim]PF6合成原理：在70℃的微波环境下使药品1-甲基咪唑、溴代正丁烷、六氟磷酸钾充分反应。化学反应方程式：HenanUniversityofScienceandTechnology第三章[Bmim]PF6的合成与提纯§3.1加热方案的确定§3.1.1微波炉档位的确定方法如下：烧杯中加入适量的水，调整一个档位，放在微波炉中加热，加热完成

5、后测定其温度。由试验结果确定，采用最低档加热已超过反应所需的温度要求，所以实验采用最低档加热。HenanUniversityofScienceandTechnology§3.1.2加热方法及时间的确定微波炉的档位已经确定，取适量药品进行反应，测定其产率确定最佳加热的方法及时间。由试验结果分析得出应采取加热3S，暂停30S，持续100min的加热方法。确定最终的加热方案：档位：低火（最低档），加热3S暂停30S，共加热100min。HenanUniversityofScienceandTechnolo

6、gy§3.2提纯方案§3.2.1[Bmim]PF6粗产物的洗涤萃取分别用去离子水和乙醚对出产物洗涤萃取3次，经过数次洗涤萃取后，产物已经由深黄色浑浊的油状物变为淡黄色透明粘稠的油状液体。HenanUniversityofScienceandTechnology§3.2.2[Bmim]PF6产物的减压蒸馏经过洗涤的产物已经比较纯净，但有可能残留有洗涤剂去离子水、乙醚及剩余的反应产物，所以设计用减压蒸馏装置将杂质去除。将电热套电压调至最低档加热，10min左右有气泡冒出，以后基本无明显变化，共蒸馏30m

7、in。经过减压蒸馏，产物进一步得到净化，达到实验要求。HenanUniversityofScienceandTechnology§4.1[Bmim]PF6产率的计算产率有以下两个公式计算：理论产量＝1-甲基咪唑的物质的量×[Bmim]PF6的摩尔量产率＝实际产量/理论产量×100%第四章实验结果分析与讨论HenanUniversityofScienceandTechnology三次实验的产率：第1次：理论产量＝0.05×284.18g＝14.209g产率＝7.20/14.209×100%＝50.67

8、%第3次：理论产量＝0.05×284.18g＝14.209g产率＝8.00/14.209×100%＝56.3%第4次：理论产量＝0.15×284.18g＝42.627g产率＝27.20/42.627×100%＝63.81%HenanUniversityofScienceandTechnology§4.2产物的红外光谱分析对第1次和第3次的产物进行了红外光谱分析。第一次：HenanUniversityofScienceandTechnology分析结果：3124.80c