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时间:2018-07-23
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1、4510F原子吸收分光光度计标准操作规程1/4文件名称:4510F原子吸收分光光度计标准操作规程编订:日期:审核:日期:文件编号:SOP/ZL批准:日期:执行日期:分发至:中心化验室、半成品化验室变更说明:变更企业名称变更日期:目的:建立一个4510F原子吸收分光光度计标准操作规程。范围:4510F原子吸收分光光度计。职责:质量保证部负责人、中心化验室主任、检验人员。1准备工作安装空心阴极灯将需要使用的空心阴极灯插入灯座内,连接好灯的电源,记录灯的位置。根据需要安装燃烧头或石墨炉炉体及石英管,并将相应的转换器插入插座,打开抽油烟机排气。2开机2.1火焰测
2、量2.1.1清洗燃烧头(用滤纸清除狭缝内的积碳),调节雾化器,清洗狭缝,将排水管进行水密封,打开4510F主机电源。2.1.2联机自检2.1.2.1打开计算机,打开工作站,使仪器与主机联机,点确定后进入设置页面,选中元素选择→元素周期表→灯电流(0.2)→负高压(200-400)→积分时间(2.0秒)→狭缝0.2→读数方式(连续)→灯架位置→升降台调整。42.1.2.1调整燃烧头方向,使与光路平行,用定位器调整升降台位置,使光斑清晰、居中,并在刻度的“6”处。2.1.3点仪器调整→找峰→调整灯架位置,使吸收峰不平顶,且峰高在80以上,能量条在绿线范围内。
3、2.1.4在工作站“校正曲线和斜率重调参数设置”页面中先择“方式选择→平均次数→有效位数→浓度单位,复选标样空白校正框,在浓度栏内输入各标准溶液的浓度。2.1.4打开乙炔钢瓶主阀(逆时针旋转1~1.5周),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.07-0.08MPa。打开空压机电源,调节输出压力为0.3MPa。2.1.5在“火焰原子化器参数设置”界面中确认点火系统正常后(提示信息灯都显示绿色),按点火键点火,当火点燃后,点火键就自动改变为熄火键。通过调整燃气流量(一般为1.0)来调整火焰大小。2.1.6在测量界面中点“调零”键,视吸光度“AA”值稳定后,用吸液
4、管依次吸取空白和各浓度标液,仪器自动记录其吸光度,最后做出标准曲线,回归系数应大于0.99。2.1.7用吸液管吸取样品溶液,检测其吸光度,仪器给出其吸光度及浓度。2.1.8保存结果,在报告中输入相应信息。2.1.9实验结束后,用0.5%的硝酸、纯化水各冲洗仪器5分钟,先关乙炔钢瓶,待管道内乙炔燃尽,仪器开始报警(点检测键即可),关空压机(点排水),关电脑,关主机。2.2石墨炉测量2.2.1打开计算机,打开工作站,打开4510F主机及石墨炉温度控制器电源,使仪器与主机联机,点确定后进入设置页面,选中4元素选择→元素周期表→灯电流(2.0)→负高压(200-
5、400)→积分时间(6.0秒)→狭缝0.2→读数方式(峰高)→灯架位置→灯预热→升降台调整。2.2.2打开氩气钢瓶主阀(完全旋开),调节旋钮使次级压力表指针指示为0.4MPa左右。2.2.2打开冷却水阀门,观察出水是否顺畅。2.2.3,在第三个界面中点预处理→松开石墨管”,装入平台石墨管(新的平台石墨管需要预处理三次,清洗时间为3秒,温度为2700度),用定位器调整进样口位置,点锁紧石墨管将其固定,调整光路。2.2.3在石墨炉原子化器参数设置界面中保存并发送程序升温给仪器,点确定。2.2.4在测量界面中点清零,先走一遍程序以清洁石墨管,待吸光度稳定后点标
6、准空白,用微量注射器吸取空白注入石墨炉,注意进样器的角度和深度,应尽量保持一致(进样时第一档按下后停约一秒钟,然后垂直拔出),完成后点启动。2.2.5调整灵敏度,使最大吸收值在0.8以下,依法进行标准溶液的测量,得出标准曲线,曲线回归系数应大于0.99,各个溶液的RSD值应不大于5%。2.2.6同法测量样品溶液,记录其吸光度与浓度,保存结果,在报告中输入相应信息。如某个结果不理想,可点“取消”后,将该数据进行“重读”。2.2.7关闭主机电源,石墨炉电源,再关水阀、气阀、电脑。2.3氢化物发生器测量2.3.1将石英管装入燃烧头的狭缝(根据检测元素判断是否需
7、连接电源加热)。2.3.24打开计算机,打开工作站,使仪器与主机联机,点确定后进入设置页面,选中元素选择→元素周期表→灯电流(2.0)→负高压(200-400)→积分时间(15秒)→狭缝0.2→读数方式(峰高法)→灯架位置(铜灯)→灯预热→升降台调整。2.3.3调整升降台位置,使光斑清晰、居中。然后将铜灯关闭,选择所测元素的空心阴极灯。2.3.4点仪器调整→找峰→调整灯架位置,使吸收峰不平顶,且峰高高于80,能量条在绿线范围内。2.3.5在工作站“校正曲线和斜率重调参数设置”页面中先择“方式选择→平均次数2次→有效位数→浓度单位,根据需要判断是否需复选标
8、样空白校正框,并在浓度栏内输入各标准溶液的浓度。2.3.4接通氢化物发生器电源,
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