原子吸收分光光度计标准操作规程.doc

《原子吸收分光光度计标准操作规程.doc》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、江苏康禾生物制药有限公司生产质量管理文件AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程部门签名日期起草人：审核人：审核人：批准人：文件起草部门：文件分发部门：共份本规程参考此文件为公司技术秘密。当需要向监管部门报告及商业销售上有必要时，须有负责人的批准书，否则禁止一切公司外的公开、转让、借出、复印及其他此类行为。违反者，按《员工手册》之相关守则处理。文件更改历史记录版本生效日期修改摘要修改依据/理由修改人备注AA-6300C型原子吸收分光光度计标准操作规程1目的：制定AA-6300C型原子吸收分光光度计的标准操作规程，确保操作按规

2、范进行。2范围：适用于AA-6300C型原子吸收分光光度计的操作。3责任者：化验室负责人、仪器操作员对本SOP的实施负责。4规程：4.1操作过程4.1.1开机前，检查各插头是否接触良好，调好狭缝位置，各管道（特别是接头处）要用肥皂泡进行试漏检查管路的密封性。4.1.2打开排风机排风。4.1.3开空气压缩机，输出压力0.35Mpa，不超过0.4Mpa。4.1.4开乙炔气，主阀一圈半，二次压力0.09Mpa,不超过0.12Mpa。4.1.5打开主机及电脑电源。4.1.6运行软件，根据向导提示一步一步设置仪器参数。4.1.7向导过程中有安

3、全检测部分，必须认真一一检查后再确认，主要有以下几个方面：A、乙炔主表不低于0.5Mpa；B、燃气出口压力0.09Mpa（不超过0.12Mpa）助燃0.35Mpa（不超过0.4Mpa）C、每次开机时，检查气管、废液管是否漏气漏水；D、检查废液管是否有水。（必须有水）；E、检查废液管排水端，确保废液管在水面之上；4.1.8检查完毕，点“确定”4.1.9点火：同时按住黑白两个按钮几秒钟，直至火点着，松手放开；4.1.10空心阴极灯预热5分钟，待显示数据稳定后，点“自动调零”4.1.11点“空白”测空白值；4.1.12依次进标准样，数据稳

4、定后，点开始（start）测量，得到标准曲线；4.1.13放入待测样品，数据稳定后，点开始（start）测量，得到所求值；4.2关机步骤4.2.1检测完毕应用注射用水冲洗进样管10分钟；4.2.2关闭软件；4.2.3在主机不关的情况下关乙炔钢瓶，让火焰自动熄灭。4.2.4关掉空压机，给空压机排水、放气；4.2.5关主机。4.3特别注意4.3.1火焰法用的吸样管如需更换，要特别小心，注意对准，动作轻柔，切不可用蛮力。4.3.2原子吸收分光光度计是利用高温使样品原子化，在检测过程中应特别小心不要轻易触碰仪器，以免烫伤，也不可将易燃物品放

5、在仪器上。4.3.3当钢瓶气压力小于400KPa时，不能再使用，应更换新的气体；因使用采用丙酮法罐装的乙炔气钢瓶，当钢瓶总压力低于400Kpa(60psi)或燃烧速度每小时大于1/7钢瓶总量时，钢瓶中的丙酮可能会被带出，进入仪器。丙酮进入仪器后可能损坏O型密封圈，降低分析性能或引起回火，因此应及时更换钢瓶。4.3.4不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。特别不能采用紫铜管接乙炔气(铜含量不得超过65%)。不要使乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触，否则可能引起爆炸。4.3.5乙炔气出口压力不能高于100KPa，应

6、保持100kPa(15psig)以下，出口压力大于105KPa，乙炔气会不稳定。4.3.6标准样品和待测样品及空白必须使用相同的溶剂；工作曲线所选用的浓度范围要包括待测样品的浓度。原子吸收法较理想的线性范围在吸光度的0.1~0.5之内，如浓度再高，标准曲线就显著地弯曲了。4.3.7防止回火方法4.3.7.1防止“回火”点火的操作顺序为先开助燃气，后开燃气;熄灭顺序为先关燃气，待火熄灭后再关助燃气。一旦发生“回火”，应镇定地迅速关闭燃气，然后关闭助燃气，切断仪器的电源。若回火引燃了供气管道及附近物品时，应采用CO2灭火器灭火。4.3.

7、7.2保持燃烧头清洁，燃烧头狭缝上不应有任何沉积物，因这些沉积物可能引起燃烧头堵塞，使雾化室内压力增大，使液封盒中的液体被压出，或残渣从燃烧狭缝中落入雾化室将燃气引燃。不能用硬物将结碳从燃烧的火焰中刮去。4.3.7.3O型圈的损坏可能使雾化室与外界大气相通，将火焰引入雾化室。4.3.7.4液封盒中所灌的液体一定是与样品及样品同类型的样品；废液管必须接在液封盒下出液口上，排液必须通畅。上通气口必须与大气相通。废液管下端不要插入废液中，应在废液上方与液面保持一定距离。4.3.7.5应注意观察乙炔输出压力，如乙炔气消耗速度过快，或总压低于

8、700kPa，丙酮可能溢出，损坏仪器。4.3.7.6高氯酸应尽量少用。喷高浓度的Ag,Cu,及Hg溶液时(尤其是碱性、氨性)，可能会形成自燃性乙炔化合物，引起回火。