火焰原子吸收法测定大豆中的微量元素

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1、火焰原子吸收法测定大豆中的6种微量元素王彩红*，王芳，阴军英（滨州学院化学与化工系，山东滨州256603）摘要：用硝酸-高氯酸消解样品，采用火焰原子吸收法测定了大豆中Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe6种微量元素的含量。结果表明：在选定的实验条件下，测得大豆中6种元素的含量顺序为Mg＞Na＞Ca＞Fe＞Zn＞Mn。该方法的相对标准偏差RSD为0.632%~1.623%，平均回收率在91.7%~100.5%之间。关键词：火焰原子吸收光谱法；大豆；微量元素中图分类号：O657.31文献标识码：ADetermin

2、ationof6traceelementsinsoybeanbyflamatomicadsorptionspectrometryWANGCai-hong,WANGFang,YINJun-ying(ChemistryandChemicalEngineering,DepartmentofBinzhouUniversity,ShandongBinzhou256603)Abstract:ThesixtraceelementsinsoybeanincludingMg,Mn,Zn,Na,Ca,Feweredetermi

3、nedbyflameatomicabsorptionspectrometryafterHNO3-HClO4digestion.TheresultindicatedthatthecontentorderinthesamplewasMg>Na>Ca>Fe>Zn>Mninselectedexperimentalconditions.Therelativestandarddeviationofthemethodwas0.632%~1.623%,andtheaveragerecoverywas91.7%～100.5%

4、.Keywords:flamatomicadsorptionspectrometry;soybean;traceelement大豆物美价廉，并且富含对人体健康有益的物质，如蛋白质、脂肪、维生素和微量元素。其中，微量元素越来越引起人们的重视[1-2]。微量元素参与人体正常的新陈代谢、健康与发育，是构成人体组织、维持正常生理活动和各种生化代谢所必需的物质，摄入不足或过多都会对人体造成很大影响，严重者甚至发生各种疾病[3]。微量元素在人体新陈代谢过程中，每日都有一定量随各种途径排出体外，通过天然食品来补充人体所需

5、的微量元素越来越引起重视，因此大豆中微量元素含量和所含元素的测定结果对人们的日常饮食的搭配和医疗方面提供了一定的参考价值。火焰原子吸收光谱法具有操作简单迅速、适用范围广、分析条件稳定、重现性好的优点，并且已在各种微量元素分析中得到了较广泛的应用[4-6]。1试验部分1.1仪器与试剂北京普析TAS-986型原子吸收分光光度计，Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe空心阴极灯，ZN303-S型电子天平。硝酸、高氯酸均为优级纯，双氧水为分析纯，水为去离子超纯水，Mg、Mn、Zn、Na、Ca、Fe的标准溶液为光谱纯，大

6、豆为超市购得。1.2仪器工作条件采用空气-乙炔火焰测定，各元素的最佳测定条件见表1。表1火焰原子吸收光谱法的测定条件元素波长(nm)灯电流(mA)燃烧器高度(mm)乙炔流量(mL/min)光谱带宽(nm)Mg285.25.06.015000.4Mn279.55.06.017000.2Zn213.96.06.015000.4Na589.05.08.025000.4Ca422.712.06.020000.4Fe248.38.08.025000.41.3试验方法1.3.1标准溶液配制分别移取不同体积的Mg、Mn、

7、Zn、Na、Ca、Fe的原标液于50mL容量瓶中，以0.5%稀硝酸定容，配制成系列不同浓度的标准溶液，备用。1.3.2试样前处理将大豆用去离子洗净晾干，于电热恒温鼓风干燥箱烘干至恒重，粉碎磨成粉末，备用。1.3.3样品消化准确称取0.5000g的大豆粉于50mL的锥形瓶中，用去离子水稍微润湿，加入15mL4:1的硝酸和高氯酸的混酸，溶液变为红棕色，放置12h以上。置于可调电炉上低温加热，两三分钟之后固体颗粒消失。升温继续加热，溶液中有大量红棕色气体冒出，溶液颜色变浅，加热至白烟产生即到达终点。此时有晶体析出

8、，冷却，加入5mL0.5%稀硝酸溶解晶体后转移至50mL容量瓶中，用0.5%的稀硝酸定容。2结果与讨论2.1消解方法的选择本实验同时采用干法消解和湿法消解进行样品处理，结果表明，用干法消解处理，微量元素的损失较大，回收率较低。采用湿法消解处理样品时,将硝酸-高氯酸、硝酸-双氧水和硝酸的消解效果进行比较，结果表明，用4:1的硝酸-高氯酸处理样品的消解效果最好。2.2标准曲线的绘制在1.3.4的仪器工作条件下，测定M