白云石、石灰石、方解石化学分析

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1、白云石、石灰石、方解石化学分析1.主要内容与适用范围本标准规定了玻璃工业用白云石、石灰石、方解石化学成分分析的原理，使用的试剂、仪器，分析步骤和结果处理。本标准适用于玻璃工业用白云石、石灰石、方解石的化学成分分析。2.试样的制备试样必须具有代表性和均匀性，没有外来杂质混入，经过缩分，最后得到约20g试样，在玛瑙钵中研磨至全部通过孔径150μm（100目）筛，然后装于称量瓶中备用。3.分析方法3．1一般规定3．1．1标准中同一成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用，如发生争议。以第一种方法为准。3．1．2所用分析天平感量应为0．0001g，天平与砝码应定期进行校验。“恒重”系指连续两次称重之差

2、不大于0．0002g。5．1．3所用仪器和量器应经过校正。3．1．4分析试样应于烘箱中在105－110℃烘干1h以上，冷却至室温，进行称量。283．1．5分析用水应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液的试剂应为基准试剂。对水和试剂应做空白试验。3．1．6标准中试剂的浓度采用下列表示法：3．1．6．1当直接用名称表示下列试剂时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：试剂名称试剂浓度（％）盐酸36－38氢氟酸40以上硝酸65－68高氯酸70－72硫酸95－98氨水25－283．1．6．2被稀释的试剂浓度以下列的形式表示：盐酸（5+95），系指5份体积的盐酸加95份体积的水配成之溶液

3、。3．1．6．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积的百分浓度表示（作标准溶液时除外），例如：20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100mL水而制成之溶液。在没有特别指明时，均指水溶液。3．1．7吸光度测量所用之“试剂空白溶液”指不含待测组分之溶液。3．2烧失量的测定283．2．1原理试样中所含碳酸盐、有机物及其他易挥发性物质，经高温的烧产生气体逸出，灼烧所损为烧失量。3．2．2分析步骤称取约1g试样（精确至0．0001g）于已恒重的铂坩埚中，盖上坩埚盖。使坩埚与盖间留一缝隙，放入高温炉内。从室温开始升温，于950－1000℃灼烧1h取出坩埚，在干燥器中冷却至室温，迅速称量。反复的烧，每次灼烧

4、半小时，直至恒重。3．2．5分析结果的计算烧失量的百分含量（X1）按式（1）计算：X1=(G-G1)/Gx100（1）式中：试样重量，gG1－－灼烧后试祥重量，g。3．3二氧化硅的测定3．3．1硅钼蓝分光光度法适用于二氧化硅含量小于3％的试样。5．3．1．1原理在微酸性（0．035－0．40mol／L）溶液中，单硅酸和铝酸铰生成硅铝酸络合物（钼黄），以抗坏血酸使硅钼黄还原为硅钼蓝，用分光光度计于波长650nm处测量吸光度。283．3．1．2试剂与仪器a.无水碳酸钠；b.无水碳酸钠-硼酸混合熔剂：将2份重量的无水碳酸钠与1份重量的硼酸混匀；c.盐酸（1＋1），（1＋3），（1＋11）；d．丙酮；

5、e.8％钼酸铵溶液：称取8g钼酸铵，溶于100mL水中，过滤，贮存于聚乙烯瓶中；f.1．2％抗坏血酸（使用时配制）；g．二氧化硅标准溶液：准确称取0．t0008预先经1000℃灼烧lh的高纯石英〔99．99％）于铂皿中，加2g无水碳酸钠，混匀。先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，得到透明熔体，冷却。用热水浸取烙块于300mL塑料烧杯中，加入150mL沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却，转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀，立即移入聚乙烯瓶中贮存。此溶液每毫升含0．1mg二氧化硅；h.分光光度计。3．3．1．3二氧化硅比色标准曲线的绘制于一组100mL容量瓶中，分别加7mL盐酸

6、（1+1）及10mL水，摇匀，用刻度移液管依次加入280,1．00，2．00，3．00，4．00，5．00mL二氧化硅标准熔液，各加5mL丙酮，4mL8％钼酸铵，摇匀。室温高于20≤℃时，放置15min，低于20））B人于30－50C的温水中放置5－10min，冷却至室温。加15mL盐酸（1＋1），用水稀释至约90mL，加5mL2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。lh后，于分光光度计上以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长650nm处测量溶液的吸光度。按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。3．3．1．4分析步骤。称取约0．4g试样（精确至0．0001g）于铂坩埚中，加2g碳

7、酸钠-硼酸混合熔剂，用细玻璃棒混匀，再以少许熔剂清洗玻璃棒，并铺于试样表面，盖上坩埚盖。从低温开始，逐渐升高温度至停止产生气泡后，于1000℃熔融至呈透明熔体，继续熔融约5min，用头上包有铂的坩埚钳夹持坩埚小心旋转，使熔融物均匀地附着在坩埚内壁，冷却。将坩埚连盖一并放入300mL烧杯中，加75mL盐酸（1+3）低温加热浸取烙融物，直至完全溶解。用水洗净坩埚及盖。冷却至室温，将溶液转移至250mL