白云石、方解石分析作业指导书.doc

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1、作业指导书：白云石、方解石分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期纲要1目的2适用范围3测试项目4设备与工具5作业内容6注意事项7安全与防护8相关文件9相关记录文件修订记录版本文件修订内容生效日期修订者发行部门：□公司高管□行政管理部□人力资源部□财务部□合同管理部□采购部□装备动力部□生产技术部□品质保证部□市场营销部□配料车间批准审核制定（修订）日期：日期：日期：第7页共7页作业指导书：白云石、方解石分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期第7页共7页作业指导书：白云石、

2、方解石分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期1目的规范白云石、方解石的分析方法，保证数据准确。2适用范围适用于原料白云石、方解石的分析测定。3测试项目外观、CaO、MgO、Fe2O3、Al2O3、SiO2、烧失量、水分、粒度。4设备及工具4.1箱式电阻炉（温控范围：0～1300℃）；4.2电热鼓风干燥箱（温度范围：R.T.+20～300℃）；4.3原子吸收分光光度计(工作波长范围：190nm～900nm)；4.4红外线水分仪(温度范围：30～180℃)；4.5分析天平(称量范围：220g/1mg)；4.

3、6万用电炉（电压：220g功率：1kw）。5作业内容5.1外观5.1.1取样前，查看本批次原料包装袋是否完好。若本批次原料包装完好，进行正常采样；若本批次原料包装小面积破损，应避开破损处进行采样；若本批次原料包装大面积破损，终止采样并上报科长及材质管理员。5.1.2取样时，观察所取原料的外观（颜色、形状等），严格按照采样方法进行采样；采集回来的样品与之前合格样品作比较。若采集样与之前合格样品相同，进行常规分析；若采集样与之前合格样有较大差别，上报科长及材质管理员，记录。5.2氧化钙、氧化镁的测定5.2.1方法提要：试样用盐酸溶解后，在

4、PH=10时，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定氧化钙和氧化镁的总量。在PH=12时，以钙羧酸为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测定钙的含量。5.2.2试剂5.2.2.1盐酸：1+1；5.2.2.2三乙醇胺：1＋1；5.2.2.320%氢氧化钾溶液：将20g氢氧化钾溶于100mL水中；5.2.2.4钙指示剂：取1g钙指示剂与100g氯化钠研磨，混匀；5.2.2.5氨水：1+1；第7页共7页作业指导书：白云石、方解石分析作业指导书文件编号文件版本制定部门制定日期修订人员修改日期生效日期5.2.2.6EDTA标准溶液0.01m

5、ol/L：见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》；5.2.2.710%盐酸羟胺：称取10g盐酸羟胺溶液100mL水中，储存于玻璃瓶中；5.2.2.8氨性缓冲溶液pH=10：将67.5g氯化氨溶于水中，加570mL氨水，用水稀释至1000mL；5.2.2.9铬黑T指示剂：0.5克铬黑T溶于（1+3）三乙醇胺75mL后，加25mL乙醇。5.2.3测定方法5.2.3.1称取1.0000g试样于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，从缝隙中滴加10mL1+1盐酸，低温加热，待小气泡完全冒尽后，再加热煮沸2分钟，冷却至室温，

6、用少量水冲洗皿盖及杯壁后，过滤至250mL容量瓶中，以水定容后摇匀，此为A液。5.2.3.2分取A液25.00mL于250mL烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至100mL，加1+1三乙醇胺3mL，滴加20%氢氧化钾溶液调节PH=12并过量2mL，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定，接近终点时加入适量固体钙指示剂，继续滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V1。5.2.3.3分取A液25.00mL于250ml烧杯中，加固体盐酸羟胺少许，加水至150mL，加1+3三乙醇胺3mL，加1+1氨水1mL、PH=10的缓冲溶液

7、10mL调节PH=10，加入铬黑T指示剂2滴，用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝为终点，EDTA的用量记为V2。5.2.4计算：式中：C——EDTA标准溶液的mol/L浓度，mol/L；V1——4.1.3.2步消耗EDTA标准溶液的体积，mL；V2——4.1.3.3步消耗EDTA标准溶液的体积，mL；m——试样的重量，g。5.3三氧化二铁的测定——原子吸收法5.3.1试剂5.3.1.1三氧化二铁标液：见《XH/WI224-B12标准溶液配制作业指导书》。5.3.2测定方法5.3.3.1用5.2.3.1之（A

8、）液在原子吸收分光光度计上,以水做空白调零,用紧密内插法测定三氧化二铁的吸光度，并求出其浓C（ppm）。3.3.3计算：式中：C---试液中三氧化二铁的浓度，ppm；m---试样的质量，g。5.4三氧化二铝的测定第7页共