扫描电镜微区成分分析技术

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1、扫描电镜微区成分分析技术扫描电镜的成分分析技术是20世纪70年代发展起来的，并在各个科学领域得到广泛应用。该项技术打破了扫描电镜只作为形态结构观察仪器的局限性，使形态观察与样品的化学元素成分分析结合起来，从而大大地扩展了它的研究能力。与传统的化学和物理分析相比，它具有如下优点:1.可以分析小于1μm的样品中的元素。2.能在微观尺度范围内同时获得样品的形貌、组成分析及其分布形态等资料，为研究样品形态结构、组成元素提供了便利。3.分析操作迅速简便，实验结果数据可靠，而且可用计算机进行处理。4.可对样品进行非破坏性分析。1微区成分分析

2、是指在物质的微小区域中进行元素鉴定和组成分析,被分析的体积通常小于1μm3,相应被分析物质的质量为10-12g数量级。如果应用从物质中所激发出的特征X射线来进行材料的元素分析，则这种分析称为X射线分析技术。该技术可分为X射线波谱分析法(WDS>,X射线能谱分析(EDS)和X射线荧光分析法(XFS)三种，其中WDS和EDS适宜进行微区的元素分析，因此这两种分析方法又称为X射线显微分析技术。从电子光学仪器的发展历史来看，最早作为元素分析的专用仪器称为电子探针(EPMA)，它以波谱分析法为基础;其后随着扫镜电镜的发展，为了适应其工作的

3、特点，又以能谱分析法作为X射线元素分析的基础。在扫描电镜的各种成分分析技术中，X射线元素分析法的分析精度最高(原子序数大于11的元素分析误差约1%左右)，因此这种成分分析技术应用最广。2X射线波谱分析一、波谱仪的基本原理和分析特点1.原理X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律1/λ=K(Z-σ)，只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的波长λ，就可以确定被激发的物质中所含有的元素。为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长，通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上，

4、激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ。从而确定出试样所含的元素。只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展示适当波长以内的全部x射线波谱。由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。32.分析特点X射线波谱分析法的特

5、点是适于做成分的定量分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5）%，在某种情况下可优于1%。但是，采用X射线波谱分析法分析时电子束流大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。45二、检测中常见的问题1.试样的制备X射线波谱分析所用的试样都是块状的，要求被分析表面尽可能平整，而且能够导电，任何试样表面的凹凸不平，都会造成对X射线有规则的吸收，影响X

6、射线的测量强度。此外，样品表面的油污、锈蚀和氧化会增加对出射X射线的吸收作用;金相腐蚀也会造成假象或有选择地去掉一部分元素，影响定量分析的结果。因此，应重视所制备样品表面的原始状态，以免得出错误的分析结果。6根据上述要求，正确的制样方法如下:为了把试样表面磨平，可以用细金刚砂代替氧化铝粉作抛光剂，这样可以得到更平的表面。试样表面经抛光后应充分清洗，不使抛光剂留在表面，最好用超声波清洗。如果试样表面要经过金相腐蚀后才能确定被分析部位，则可以采用浅腐蚀以确定分析位置，再在其周围打上显微硬度作为标记，然后抛掉腐蚀层，再进行分析。对易氧

7、化样品，制备好后应及时分析，不宜在空气中放置过久。对于导电试样，如果样品的尺寸过小，则可把它用镶嵌材料压成金相试块，再对被分析表面磨光。所采用的镶嵌材料应具有良好的导电性和一定的硬度。对于非导体的样品，需要在其表面喷上一层碳、铝、铬、金等导电膜。72.分析晶体的选择根据被分析元素的范围，选用最合适的分析晶体，一般来说，选择其d值接近待测试样波长的分析晶体，这样衍射效率高、分辨本领好且峰背比值大。3.加速电压的选择为了从试样表面上激发物质所包含元素的特征X射线谱，要求电子探针的加速电压大于物质所包含元素的临界激发电压。当分析含量极

8、微的元素时，应采用较高的加速电压以提高分析的灵敏度。8三、分析方法X射线显微分析有定性分析和定量分析，定性分析是检测样品有哪些元素以及样品内元素的分布情况，定量分析是计算样品内各元素的含量。定量分析是在定性分析的基础上，运用一定的数学和物理模型，经过大量的计算而