扫描电镜微区成分分析的技术备课讲稿.ppt

《扫描电镜微区成分分析的技术备课讲稿.ppt》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、扫描电镜微区成分分析的技术X射线波谱分析一、波谱仪的基本原理和分析特点1.原理X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律1/λ=K(Z-σ)，只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的波长λ，就可以确定被激发的物质中所含有的元素。为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长，通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上，激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特征X射线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。因此

2、，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ。从而确定出试样所含的元素。只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展示适当波长以内的全部x射线波谱。由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。22.分析特点X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可以少到1μm的块状试样，重量浓度分析灵敏度大约是0.01

3、%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5）%，在某种情况下可优于1%。但是，采用X射线波谱分析法分析时电子束流大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。34二、检测中常见的问题1.试样的制备X射线波谱分析所用的试样都是块状的，要求被分析表面尽可能平整，而且能够导电，任何试样表面的凹凸不平，都会造成对X射线有规则的吸收，影响X射线的测量强度。此外，样品表面的油污、锈蚀和氧化会增加对出射X射线的吸收作用;金相腐蚀也会造成假象或有选择地去掉一部分元素，影响定量分析的结果。因此，应重视所制备样品

4、表面的原始状态，以免得出错误的分析结果。5根据上述要求，正确的制样方法如下:为了把试样表面磨平，可以用细金刚砂代替氧化铝粉作抛光剂，这样可以得到更平的表面。试样表面经抛光后应充分清洗，不使抛光剂留在表面，最好用超声波清洗。如果试样表面要经过金相腐蚀后才能确定被分析部位，则可以采用浅腐蚀以确定分析位置，再在其周围打上显微硬度作为标记，然后抛掉腐蚀层，再进行分析。对易氧化样品，制备好后应及时分析，不宜在空气中放置过久。对于导电试样，如果样品的尺寸过小，则可把它用镶嵌材料压成金相试块，再对被分析表面磨光。所采用的镶嵌材料应具有良好的导电

5、性和一定的硬度。对于非导体的样品，需要在其表面喷上一层碳、铝、铬、金等导电膜。62.分析晶体的选择根据被分析元素的范围，选用最合适的分析晶体，一般来说，选择其d值接近待测试样波长的分析晶体，这样衍射效率高、分辨本领好且峰背比值大。3.加速电压的选择为了从试样表面上激发物质所包含元素的特征X射线谱，要求电子探针的加速电压大于物质所包含元素的临界激发电压。当分析含量极微的元素时，应采用较高的加速电压以提高分析的灵敏度。7三、分析方法X射线显微分析有定性分析和定量分析，定性分析是检测样品有哪些元素以及样品内元素的分布情况，定量分析是计算

6、样品内各元素的含量。定量分析是在定性分析的基础上，运用一定的数学和物理模型，经过大量的计算而得出结果。81.定性分析(1)点分析将电子探针照射在样品的某一微区或特定点上，对该点作元素的定性和定量分析，即为点分析。(2)线分析当电子束在试样某区域内沿一条直线作缓慢扫描的同时，记录其X射线的强度(它与元素的浓度成正比)分布，就可以获得元素的线分布曲线。(3)面分析当电子束在试样表面的某面积上作光栅状扫描的同时，记录该元素的特征X射线的出现情况。9被分析的选区尺寸可以小到1μm10左图为对某夹杂物做的线分析。根据对元素Fe,AI,Ca等

7、的分析结果，可以确定该夹杂物为钙铝酸盐。11凡含有待测元素的试样点均有信号输出，相应在显像管的荧光屏上出现一个亮点;反之，凡不含有该元素的试样点，由于无信号输出，相应在显像管的荧光屏上不出现亮点。因此，在荧光屏上亮点的分布就是代表该元素的面分布。122.定量分析(1)选择合适的分析线。在波谱已经进行注释的分析基础上，考虑选用强度较高和不受干扰的谱线作为元素定量分析的分析线。选择最佳的工作条件，排除干扰线对分析线附加强度的影响，以便尽可能降低干扰线的强度而提高分析线强度。(2)峰值强度的确定。因为所测得特征X射线的强度近似与该元素的

8、浓度成正比，故作为定量分析的基本实验数据，首先要确定分析线的峰值强度。要获得分析线的纯净峰值强度，必须扣除干扰线的强度影响以及本底强度。13(3)K比率和修正系数Pi的确定。目前在X射线波谱定量分析中，通常采用ZAF法算元素浓度，只需把测得的纯净峰