扫描电镜微区成分分析技术剖析复习过程.ppt

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1、扫描电镜微区成分分析技术剖析电子探针的工作原理莫塞莱（Mosely）定律高能电子束入射样品表面激发产生的特征X射线具有特征波长和特征能量，其波长的大小、能量的高低遵循莫塞莱定律，即：v1/2=R(Z-σ)（1）λ=C/v（2）ε=hv（3）式中，v为X射线的频率；Z为原子序数；R、σ为常数，且σ约等于1；C为X射线的速度；h为普朗克常数；λ为特征X射线的波长；ε为特征X射线的能量。2电子探针X射线显微分析仪简称电子探针（EPMA-Electronprobemicro-analyzer，检测的信号是特征X射线由莫塞莱定律可见，特征X射线的波长、能

2、量取决于元素的原子序数，只要知道样品中激发出的特征X射线的波长（或能量），就可以确定试样中的待测元素，元素含量越多，激发出的特征X射线强度越大，故测量其强度就可确定相应元素的含量。电子探针就是依据这个原理对样品进行微区成分分析的。3电子探针的结构其镜筒部分与扫描电镜相同，即由电子光学系统和样品室组成。所不同的是电子探针有一套检测特征X射线的系统-X射线谱仪。若配有检测特征X射线特征波长的谱仪称为电子探针波谱仪（WDS-WavelengthDispersiveSpectrometer）。若配有检测特征X射线特征能量的谱仪称为电子探针能谱仪（EDS

3、-EnergyDisperseSpectroscopy）。除专门的电子探针外，大部分电子探针谱仪都是作为附件安装在扫描电镜或透射电镜上，与电镜组成一个多功能仪器，以满足微区形貌、晶体结构及化学组成的同位同时分析的需要。4布拉格衍射定律假如有一块晶体，已知其平行于晶体表面的晶面间距为d，对于不同波长λ的X射线只有在满足一定的入射条件（入射角θ）下，才能发生强烈衍射，即：2dsinθ=nλ(n=1,2,3…)若忽略n>1的高级衍射的干扰，对于任意一个特定的入射角θ，只有一个确定的波长λ满足衍射条件。若连续地改变θ角，则可以在与入射方向成2θ角的相应

4、方向上接收到各种单一波长的X射线信号，从而展示适当波长范围内的全部X射线谱，这就是波谱仪波长分散的基本原理。5X射线波谱分析一、波谱仪的基本原理和分析特点1.原理X射线波谱分析法的基本原理依据的是莫塞莱定律，只要鉴定出样品被激发出的特征X射线的波长λ，就可以确定被激发的物质中所含有的元素。为了确定从试样上所激发出的特征X射线谱的波长，通常在靠近样品的地方放一个晶体检测器，其中装有晶面间距d为已知的晶体作为分析晶体。当电子束打在样品上，激发出来的各种特征x射线的波长以一定角度θ照射到分析品体时，只有满足布拉格定律λ=2dsinθ，波长λ的特征X射

5、线才会发生衍射。式中d已知，并且是固定不变的。因此，可以通过测量角θ求出特征X射线的波长λ。从而确定出试样所含的元素。只要连续改变θ角.就可以在与入射方向交叉成2θ角的相应方向上接收到各种单一波长的X射线信号。从而展示适当波长以内的全部x射线波谱。由于一种晶体的晶面间距d是一个固定值，它只能对一定波长范围的x射线起作用，为了分析更大范围内的X射线，往往在检测器上装有几个不同d值的晶体。62.分析特点X射线波谱分析法的特点是适于做成分的定量分析和元素分布浓度扫描，但要求被分析试样表面光滑。分析元素范围从Be到U，分析区域尺寸可以少到1μm的块状试

6、样，重量浓度分析灵敏度大约是0.01%-0.001%，定量分析的精度为士（2-5）%，在某种情况下可优于1%。但是，采用X射线波谱分析法分析时电子束流大，会对样品造成较大的污染和损伤；分析速度慢，占据空间大；不能同时进行全元素分析。78910在波谱仪中，X射线信号是由样品表面以下很小的体积（大约1μm）范围内激发出来的，这相当于一个点光源，由此发射出的X射线总是发散的。假如把一块平整的晶体放在样品上方的某一位置，用其进行分光，能够到达晶体表面的X射线只有很小的一部分，并且入射到晶体表面不同部位的X射线的入射方向各不相同（θ角不等），发生衍射的X

7、射线的波长也就各异。所以，分光用平面晶体对不同波长的特征X射线可以分光展开，但是就收集单一波长的X射线的效率来说是非常低的。11为了提高分光效率，要求分光晶体不仅能分光，而且还能使衍射的X射线聚焦，为此，常采用弯曲分光系统，即把分光晶体作适当的弹性弯曲，并使射线源、弯曲晶体表面和检测管口位于同一个圆周上（称罗兰圆或聚焦圆），就可以使分光晶体处处满足同样的衍射条件，整个晶体只收集一种波长的X射线，达到衍射束聚焦的目的，提高单一波长的X射线的收集效率。12旋转式波谱仪旋转式波谱仪虽然结构简单，但有三个缺点：a)其出射角φ是变化的，若φ2＜φ1，则

8、出射角为φ2的x射线穿透路程比较长，其强度就低，计算时须增加修正系数，比较麻烦；b)X射线出射线出射窗口要设计得很大；c)出射角φ越小，X射线接受