铁离子测定的几种方法

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1、铁离子测定的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。1方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。2试剂和材料2.1硫酸；2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；2.3硫酸：1＋35溶液；2.4氨水：1＋3溶液；2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取

2、164g乙酸钠，溶于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；2.6抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7邻菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。2.9铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧

3、杯中，加入100mL水，10.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.10铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。3仪器和设备分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。4分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小

4、块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（µg）为横坐标绘制工作曲线。4.2测定4.2.1总铁的测定试样的分解：取5.0～50.0mL水样于100mL锥形中(体积不足50mL的要补水至50mL)，加1.0mL(1＋35)硫酸溶液，加5.0mL过硫酸钾溶液，置于电炉上。缓慢煮沸15min，保持体积不低于20mL

5、，取下冷却至室温，用(1＋3)氨水或(1＋35)硫酸溶液调pH接近(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2.5)2，备用。吸光度的测定：将已调好pH值的试料全部转移到100mL容量瓶中，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液（此时刚果红试纸应为红色，若不是红色证明缓冲液有问题，需要重新配置），5.0mL邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度。于室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。4.2.2可溶性铁的测定取5.0～50.0mL经中速滤纸过滤后的水样于100mL锥形瓶中，以下按总铁的

6、测定步骤进行。5分析结果的表述5.1以mg/LFe2＋表示的试样中总铁含量（ρ1）按下式计算：m1ρ1=V1m1——从工作曲线上查得的以µg表示的Fe2＋量；V1——移取水样的体积，mL。5.2以mg/LFe2＋表示的试样中可溶性铁含量（ρ2）按下式计算：m2ρ2=V2磺基水杨酸法测定水中铁离子1． 原理在PH8-11的氨性溶液中，三价铁与磺基水杨酸生成稳定的络合物（黄色）。Fe3+在不同PH下与磺基水杨酸形成不同颜色及组成的络合物，在PH=1.8-2.5中,形成红紫色的[Fe(SSaL2-)]+,的PH=4-8中形成褐

7、色的[Fe（SSaL）]-，在PH=8-11.5的氨性液中形成黄色络合物，若PH>12，则生成Fe（OH）3沉淀。2． Fe标准溶液溶解0.437g[FeNH4(SO4)2.12H2O]于10mL1：1HCL液中，移入500mL容量瓶中，用水稀释到刻度，此液Fe3+含量为100μg/mL，将此液稀释5倍后，Fe3+标准液浓度为20μg/mL。3． 试剂氢氧化铵：1：1 ；      磺基水杨酸：20%水溶液。4． 绘制标准曲线取0、5、10、20、50mL于100mL容量瓶中，加水稀至约50mL，加20%的磺基水杨酸10

8、mL，用1：1氢氧化铵中和至溶液颜色由紫红变黄并过量4mL，用水稀至刻度，室温放置10min后，于420nm处比色。5． 样品测定取10-50mL水样于100mL容量瓶中，加20%磺基水杨酸10mL，稀至刻度，10min后比色测定。 C（Fe）=m/v （μg/mL）式中m：由曲线中查出的样品中铁的量μg；V：取水样