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1、铁离子检定的定性方法（Fe3+）的检验方法：(1)加苯酚显紫红色。(2)加SCN-(离子)显血红色(络合物)。(3)加氢氧化钠有红褐色沉淀,从开始沉淀到沉淀完全时溶液的pH（常温下）：2.7~3.7。（4）NH4SCN试法。Fe3+与SCN-生成血红色具有不同组成的络离子。碱能分解络合物，生成Fe(OH)3沉淀，故反应需要在酸性溶液中进行。HNO3有氧化性，可使SCN-受到破坏，故应用稀HCL溶液酸化试液。其他离子在一般含量时无严重干扰。（5）K4Fe（CN)6试法Fe3+在酸性溶液中与K4Fe（CN)6生成蓝色沉淀（以前为普鲁
2、土蓝），但实际上它与前述滕氏蓝系同一物质。其他阳离子在一般含量时不干扰鉴定。Co2+、Ni2+等与试剂生成淡蓝色至绿色沉淀，不要误认为是Fe3+。三价铁离子的检验方程式加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。离子方程式Fe3++3SCN-=Fe(SCN)3根据碱的不同有区别，强碱：Fe3++3OH==Fe(OH)3沉淀符号弱碱：例如氨水：Fe3++3NH3.H2O==3NH4++Fe(OH)3沉淀符号Fe3++3OH→Fe(OH)3加入硫化钾溶液，若溶液变为血红色，则有三价铁离子Fe3++3SCN==Fe(SCN
3、)3加入KSCN溶液，如果出现血红色，说明原溶液中有三价铁。①浓度高的时候直接观察颜色,黄色的是三价铁,二价铁是浅绿色的.②加氢氧化钠,产生红棕色沉淀的是三价铁.产生白色沉淀并中途变为墨绿色,最后变为红棕色的是亚铁离子.③加KSCN【硫氰化钾】溶液,不变色的是亚铁离子,血红色的是铁离子.④加苯酚溶液,变成浅紫色的是铁离子.⑤加酸性高锰酸钾溶液,褪色的是亚铁离子.⑥加碘化钾淀粉,使之变蓝色是三价铁离子.⑦PH试纸,即使两者浓度不相同,低浓度的铁离子水解程度也是非常大的,一般加入酸抑制水解,酸性很强,酸性强者是铁离子,中学一般不建议
4、使用此法. 检验Fe2＋、Fe3＋的常用方法 1．溶液颜色 含有Fe2＋的溶液显浅绿色 含有Fe3＋的溶液显黄色 2．用KSCN溶液和氯水 (1)流程： (2)有关反应：Fe3＋＋3SCN－??Fe(SCN)3(血红色) 2Fe2＋＋Cl2===2Fe3＋＋2Cl－ 3．用NaOH溶液 (1)流程： 铁离子的检验 (2)有关反应：Fe3＋＋3OH－===Fe(OH)3↓(红褐色沉淀) Fe2＋＋2OH－===Fe(OH)2↓(白色沉淀) 4Fe(OH)2＋O2＋2H2O===4Fe(OH)3铁离子测定
5、的几种方法（邻菲啰啉法）本方法采用邻菲啰啉分子吸收光谱法测定铁含量，本方法适用于含Fe0.02～20mg/L范围工业循环冷却水中铁含量的测定。1方法提要用抗坏血酸将试样中的三价铁离子还原成二价铁离子，在pH2.5～9时，二价铁离子可与邻菲啰啉生成橙红色络合物，在最大吸收波长（510nm）处，用分光光度计测其吸光度。本方法采用pH4.5。2试剂和材料2.1硫酸；2.2硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O2]；2.3硫酸：1＋35溶液；2.4氨水：1＋3溶液；2.5乙酸—乙酸钠缓冲溶液(pH=4.5)：称取164g乙酸钠，溶
6、于水，加84mL冰乙酸，稀释至1000mL；2.6抗坏血酸：20g/L溶液；溶解10.0g抗坏血酸于200mL水中，加入0.2g乙二胺四乙酸二钠（EDTA）及8.0mL甲酸，用水稀释至500mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；2.7邻菲啰啉溶液：2.0g/L；2.8过硫酸钾溶液：40.0g/L，溶解4.0g过硫酸钾于水中并稀释到100mL，室温下贮存于棕色瓶中，此溶液可稳定放置14d。2.9铁标准溶液Ⅰ：1mL含有0.100mgFe,称取0.863g硫酸铁铵，精确至0.001g，置于200mL烧杯中，加入100mL水，1
7、0.0mL浓硫酸，溶解后全部转移到1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。2.10铁标准溶液Ⅱ：1mL含有0.010mgFe，取1mL含有0.100mgFe的铁标准溶液Ⅰ稀释10倍，只限当日使用。3仪器和设备分光光度计：带有厚度为3㎝的吸收池。4分析步骤4.1工作曲线的绘制分别取0mL（空白），1.00mL，2.00mL，4.00mL，6.00mL，8.00mL，10.00mL铁标准溶液Ⅱ于7个100mL容量瓶中，加水至约40mL，加0.50mL(1＋35)硫酸溶液，调pH接近2(可投加一小块儿刚果红试纸，试纸变蓝pH即为2
8、.5)，加3.0mL抗坏血酸溶液，10.0mL缓冲溶液，5.0mL邻菲啰啉溶液。用水稀释至刻度，摇匀。室温下放置15min，用分光光度计于510nm处，以试剂空白调零测吸光度。以测得的吸光度为纵坐标，相对应的Fe3＋离子量（µg）为横坐标绘制工作曲线。4.2测定
