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1、ICP-AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙第22卷,第4期2005年7月光谱实验室Chinese,JournalofSpectroscopyLaboratoryVO1.22.NO.4July,2005ICP—AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙常相征①郑迅燕(河北唐山钢铁集团公司技术中心河北省唐山市滨河路9号063016)摘要ICP—AES测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙,对共存元素,仪器分析参数等因素进行了研究.确定了仪器的最佳分析条件,建立了一种可同时测定铝和钙含量的简单,快速的分析方法.其测定结果与
2、滴定分析方法的测定值一致.完全能满足生产和科研的需要.关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法,硅铝钙钡合金,铝,钙.中图分类号:0657.31文献标识码:B文章编号:1004—8138(2005)04—0734—031前言随着炼钢水平的日益提高,复合脱氧剂市场需求日益增高,对炼钢工艺及品种有更高的要求,硅铝钙钡合金作为一种新型的脱氧剂,在炼钢中起着重要的作用.硅铝钙钡合金中钙和铝的含量分析只是采用相近似的国家标准分析方法和部标分析方法,目前还没有国家标准样品和相应的国家标准分析方法.经大量的试验,采用基体匹配法,以消除基体干扰的影响,并对该方
3、法的精密度和回收率也进行了研究.用ICP—AES测定硅铝钙钡合金中的铝和钙,结果令人满意.2实验部分2.1仪器及参数Optima一4300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司),CCD检测器,中阶梯光栅,波长范围175--800nm,水平垂直双向观测,Ctuiman—Masters雾化室,V—groove雾化器;AA一200电子天平(美国丹佛仪器公司).ICP原子发射光谱仪工作条件:频率40.68Hz,功率1.200kW,等离子体冷却气的流量15I/min,辅助气流量0.2I/min,雾化器流量0.8I/min,观测高度15mm,样品
4、提取量1.5mI/min.2.2试剂硝酸,盐酸,高氯酸,氢氟酸均为分析纯,实验用水为去离子水.ca标准溶液(0.0893mg/mI):用CaCO.(纯度99.99)配制稀释;A1标准溶液(0.1mg/mI):用纯A1(99.99)配制稀释;Fe标准溶液(0.1mg/mI):用Fe:O.(99.99)配制稀释;Ba基溶液(0.1mg/mI):用BaC1z(99.95)配制稀释.①联系人.电话;(0315)2703543;手机;013831519948作者简介:常相征(1972一).男.河北省唐山市人.工程师,从事钢铁及原材料分析.收稿日期:20
5、04—12一l6第4期常相征等:ICP—AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙7352.3样品的制备称取0.25g试样于聚四氟乙烯烧杯中,精确至0.0001g,加入5mI硝酸,10mI(1+1)盐酸,5ml氢氟酸低温溶解,待试样溶解后,再加入8mI高氯酸冒烟至近干,加入10mI(1+1)盐酸,50ml温水溶解盐类,过滤于250ml的容量瓶(如有残渣,用无水碳酸钠3g熔融后合并主液)中,用水稀释至刻度,混匀.随同试样做空白.移取10mI~:母液于100mI的容量瓶中,加入10mI(1+1)盐酸,用水稀至刻度,混匀,待测.3结果与讨论
6、3.1实验条件的选择3.1.1功率的选择在一般情况下,增大射频发生器的功率提高ICP光谱等离子体的温度,使谱线的信号增强,但背景也增大;较低的功率有利于较好的信背比,但基体影响较严重.综合考虑这些影响因素,根据样品中Ca,Al的含量范围,确定ICP光谱的功率为1200W.3.1.2工作气体流量的选择在其他条件不变的情况下,雾化流量的改变对信号的强度有较大影响,在稀盐酸的环境下改变辅助气和冷却气的流量,进行测定,结果表明,辅助气流量0.2I/rain,冷却气流量为15I/rain,雾化器流量为0.8I/min为最佳组合.如表1所示.表1不同雾化
7、流量对ca,Al强度值的影响雾化流量(L/rain)样品中Ca强度值样品中AI强度值3.2标准溶液的配制及校准曲线的绘制分别移取0.0893mg/mICa标准溶液0,5,10,15mI,相当于试样的ca百分含量为0,4.47,8.93,13.40,分别移取0.1mg/mIAl标准溶液0,5,10,15mL,相当于试样的Al百分含量为0,5.00,10.00,15.00.置于4个100mI的容量瓶中,加入10mI(1+1)盐酸,20mIFe标准溶液(0.1mg/mI),20mIBa基溶液(0.1mg/mL),用水稀至刻度,混匀.用ICP光谱仪对
8、ca317.933,315.887,422.673nm和Al396.152,394.401nm进行分析,其结果基本一致,符合国标误差范围.本文选取Ca422.673
