久积膏定性定量方法探究

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1、久积膏定性定量方法探究【摘要】目的建立久积膏的定性定量方法。方法采用TLC法对处方中的桂枝、石菖蒲、芥子进行鉴别和乌头碱的限量检查；用水蒸气蒸馏法测定挥发油的含量。结果在TLC色谱中检出桂枝、石菖蒲、芥子；乌头碱的检出限量在5μg以下；挥发油的平均含量为0.8%。结论所建立的方法能够控制本品的质量。【关键词】久积膏；定性定量分析；乌头碱；限量检查StudyonqualitativeandquantitativemethodsforjiujiointmentHuangAi-qun，HeDe-zhi.BaishiO

2、rthopaedicsHospitalinJiangmenCityofGuangdongProvince,Guangdong529000，China【Abstract】ObjectiveToestablishqualitativeandquantitativemethodsforJiujiointment.MethodsGuizhi,Shichangpu,JieziwereidentifiedandthelimitofaconitineexaminedbyTLC.Thecontentsofvolatileoil

3、wereanalyzedbyvapordistillation.ResultsGuizhi,ShichangpuandjieziweredetectedbyTLC.ThelimitddoesofAconitinewasunder58μg.Theaveragecontentofvolatileoilwas0.8%.ConclusionTheestablishedmethodscanbeusedforthequalitycontrolofJiujiointment.【Keywords】Jiujiointment；Q

4、ualitativeandquantitativeanalysis；Aconitine；Limitexamine久积膏系由芥子、桂枝、石菖莆、防风、独活、生川乌、生草乌等药研制而成的外用软膏，为医院新制剂。功能祛湿散寒、活络舒筋、行瘀止痛。主治关节肿痛、筋骨不利、寒湿瘀聚。为了有效地控制其内在质量，采用薄层层析法对本品中的芥子、桂枝、石菖蒲进行了薄层鉴别和乌头碱的限量检查；采用水蒸气蒸馏法测定了本品挥发油的含量［1，2］。1仪器与试液ZF-2g型三用紫外仪(上海市安亭电子仪器厂)；桂皮醛对照品(批号：11171

5、0-200513)、石菖蒲对照药材(批号：121098-200403)、芥子碱硫氰酸盐对照品(批号：111702-200501)、乌头碱对照品(批号：110720-200410)均由中国药品生物制品检定所提供；化学试剂均为分析纯；久积膏由本院制剂室提供，批号：090315、090318、090321。2薄层鉴别［3，4］2.1桂枝取本品50g，照挥发油测定法(中国药典2005年版一部附录XD甲法)蒸馏，自测定8器上端加入乙酸乙酯1ml，缓缓加热至沸，并保持微沸约2h，放冷，分取乙酸乙酯层，作为供试品溶液。按处方

6、量称取除芥子外的其他药材，另取桂皮醛对照品加乙酸乙酯制成每1ml含1μl的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除桂枝外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺桂枝的空白样品，按供试品溶液制备方法制成缺桂枝的阴性溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取对照品溶液2μl，供试品溶液及阴性样品溶液各10μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60~90℃)-乙酸乙酯(17�∶�3)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼乙醇试液。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上

7、，显相同颜色的斑点，阴性无干扰。2.2石菖蒲取石菖蒲对照药材0.5g，按桂枝供试品方法制备成对照药材溶液。按处方量称取除石菖蒲外的其他药材，照制备工艺的方法制成缺石菖蒲的空白样品，按供试品溶液制备方法制成缺石菖蒲的阴性溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录ⅥB)试验，吸取桂枝鉴别项下的供试品溶液及石菖蒲阴性样品溶液各10μl，对照药材溶液3~5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(9�∶�81)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外灯(254nm

8、)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点，阴性无干扰。2.3芥子取本品20g加50%乙醇50ml，加热回流30min，取出，立刻冷却，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取芥子碱硫氰酸盐对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。按处方量称取除芥子外的其他药材，按照制备工艺的方法制成缺芥子的空白样品，按供试品溶液