ys-t475.4-2005_铸造轴承合金化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法

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1、H13yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.1-475.7-2005铸造轴承合金化学分析方法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布H13yS中华人民共和国有色金属行业标准YS/T475.4-2005铸造轴承合金化学分析方法铜量的测定硫代硫酸钠滴定法Methodsforchemicalanalysisofcastbearingmetals-Determinationof

2、coppercontent-Hyposulphitetitrimetricmethod2005-05-18发布2005-12-01实施国家发展和改革委员会发布YS/T475.4-2005前言YS/T475-2005《铸造轴承合金化学分析方法》共包括七个部分，本部分为第4部分。本部分为首次制定。采用硫代硫酸钠滴定法测定铜量。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。本部分由云南锡业集团有限责任公司负责起草。本部分由无锡群力有色金属材料有限公司、大冶有色

3、金属工业公司参加起草。本部分主要起草人:丁锡波、田永林、唐福枝、姜杯玻、陈建勤。本部分主要验证人:肖泽红、陶立。YS/T475.4-2005铸造轴承合金化学分析方法铜最的测定硫代硫酸钠滴定法范围本部分规定了铸造轴承合金中铜含量的测定方法。本部分适用于铸造轴承合金中铜含量的测定。测定范围:3.0000^10.00写。2方法提要试料用盐酸、过氧化氢溶解，以盐酸、氢澳酸挥发排除大量锡、锑等元素。在pH为4.5的乙酸钠乙酸缓冲溶液中用氟化钠掩蔽铁及残留锡等元素。以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定二价

4、铜与碘化钾作用析出的碘。3试剂和材料段.1碘化钾。段门乙盐酸(pl.19g/mL).，J盐酸(1+1)月:.﹃氢澳酸(pl.49g/mL),段‘︺过氧化氢(3000)。凡启U乙酸钠一乙酸缓冲溶液(pH=4.5):称取2g氟化钠，加适量水微热溶解，加20g乙酸钠(CH,COONa"3Hi0)溶解，冷至室温，加人20mL冰乙酸，用水稀释至100MI。3.7硫氰酸钾溶液:称取50g硫氰酸钾，加人100MI一水溶解，用磷酸(1+”调整pH值为2.0-2.5,加人2g碘化钾，5mL淀粉溶液，用。.02mol/L

5、碘溶液滴定至浅蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至蓝色消失。3.8铜标准溶液:称取2.0000g金属铜()99.99%o)于300mL烧杯中，加人20mL硝酸(1+1)微热溶解，加人10mL硫酸(1+1),蒸至冒硫酸浓烟，取下冷却，用少量水吹洗杯壁，微热使盐类溶解，冷却后移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液每毫升含2mg铜。3.9硫代硫酸钠标准滴定溶液仁c(Na,+03·SH,O)=0.025mot/L];3.9.1配制:称取62.5g硫代硫酸钠，溶于煮沸过并冷却的水中，加人1.0g

6、无水碳酸钠，移人10升暗色试剂瓶中，用煮沸过并冷却的水稀释至10升，混匀，放置7^-10天后标定。3.9.2标定:移取三份20.00mL铜标准溶液分别于300mL烧杯中，加入2mL盐酸(3.2)，摇匀，加人10mL乙酸钠一乙酸缓冲溶液，摇匀，加2g碘化钾，摇动溶解后，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴至淡黄色，加人5ML淀粉溶液，继续滴定至淡蓝色，加人3mL硫氰酸钾溶液.摇动10，，继续滴定至蓝色消失为终点。按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度:c0·VI···，.···‘、、，···。。、(1

7、)(V:一V.,)X63.54式中:c硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(moL/L);ca—铜标准溶液的浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL);VI—移取铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL);YS/T475.4-2005V,—标定时，滴定铜标准溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);Vol—标定时，滴定空白溶液所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL);63.54铜的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL);平行标定三份，其极差值不超过1.0X10-"mol/L

8、时，取其平均值，否则重新标定。3.10淀粉溶液(5g/L)。3.11精密pH试纸(pH0.5一5.0)4分析步骤4.1试料称取。.5g试样，准确至。.0001g.4.2测定次数独立地进行二次测定，取其平均值。4.3空白试验随同试料做空白试验4.4测定将试料(4.1)置于300mL烧杯中，加人10mL盐酸(3.1)，盖上表皿，分次滴人约2mL过氧化氢，加热溶解完全。取下表皿，加人5mL氢澳酸，低温蒸发至干，取下稍冷。加人5mL盐酸(3.2)一氢澳酸(3.4