行业标准：GB5194.4-1985 高冰镍化学分析方法 硫代硫酸钠滴定法测定铜量.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC669高冰镍化学分析方法;543.22441:546.BeGB5194.4-85硫代硫酸钠滴定法测定铜量MethodsforchemicalanalysisofnickelmatteThesodiumthiosulphatetitrlmetricmethodforthedeterminadonofcoppercontent本标准适用于高冰镍中铜量的测定。测定范围:6.00一30.00%。本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样用硝酸一氯酸钾分解，用氟化氢镶掩蔽铁并控制溶液pH3.5一4，加人碘化钾、

2、使铜生成碘化亚铜沉淀，并析出等当量的碘，以淀粉溶液为指示剂，用甜t硫酸钠标准溶液滴定测定铜量.被NJ溶液中含200mg镍、15mg铁、50mg钻、0.05Mg砷(II)、lme砷(V),1mg锑(v),0.03mg铬(VI)不干扰测定。2试荆2.1氟化氢镶。2.2碘化钾。2.3氢氧化钻(比重0.90)。2.4盐酸(比重1.19)。2.5硫酸(1+1)。2.6豚素饱和溶液。2.7硫氰酸钾溶液(100/a)。2.8硝酸一氯酸钾饱和溶液:以硝酸(比重1.42)、氯酸钾配制。2..9淀粉溶液(0.5%)。2.10铜标准溶液:称取2.000Og纯铜(99.9%以上)，置于250mI烧

3、杯中，加人20m1硝酸(3+2),低温溶解并蒸发至粘稠状，冷却。加人5m1硫酸(2.的，力瞧至冒大量白烟后，稍冷，加水煮沸使盐类溶解，冷却。用水移人1000m1容量瓶中并稀释至刻度，混匀。此溶液Iml含2.Om9铜2.”硫代硫酸钠标准溶液2.11.1配制:称取5g甜t硫酸钠(Na,S,O,·5H,0)，溶于新煮沸并冷却至室温的水中，加入0.1g无水碳酸钠，溶解后稀释至l000mI,混匀。贮于棕色瓶中，放置一星期后标定。2.11.2标定:移取25.00mI铜标准溶液(2.10)于300mI锥形烧杯中，滴加氢氧化铁(2.3)至生成沉淀并过量两滴，以下按3.3.2进行。按式(I)

4、计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度:T之·····························。···⋯⋯(1)式中。7'—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/ml‘一一M标准溶液的浓度，g/ml;国家标准局1985一06一la发布1980一03一01实施GB5194.4-85V,—分取铜标准溶液的体积，ml;F—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，ml,3分析步骤3.1测定数量称取四汾试徉进行侧定，测定结果之极羌值不大于。12.%时取其平均债、否则，需重新测定32试样量称取0.?0909试样3.3测定3.3.1将试样(3.2)置于300m)锥形烧杯中，加人少量水润

5、湿。加人loml盐酸(2.4)，低温溶解并蒸发至近t=,冷却。加人15m1硝酸一氯酸钾饱和溶液(2.8)，加热并蒸发至近干，冷却。加人lml硫酸(2.5)、约20m1水、2m1豚素饱和溶液(2.6)，煮沸1min,冷却。滴加氯氧化锥(2.3)至沉淀出现并过量两滴。3.8.2IN人1一28氟化氢馁(2.1)，加人水至溶液体积约为50ml。加人29碘化钾(2.2)，i?7硫代硫酸钠标准溶液(2.11)滴定至淡黄色时，加人SMI淀粉溶液(2.9),滴定至浅蓝色，加入lom1硫氰酸钾溶液(2.7)，滴定至蓝色消失为终点。4分析结果的计算按式(2)计算铜的百分含量:TVCu(%)二X

6、100.......................··一(2)阴a式中:T-硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g,/ml;厂—滴定时所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mI;胡。—试样量，9。5允许差实验室之间分析结果的差值应不大f下表所列允许差。铜录允许差气20.000.15>20.00-25.000.20_夕25.00-30.000.25附加说明:本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由金川有色金属公司、成都电冶厂负责起草。木标准由成都电冶厂起草。本标准主要起草人邓阳修、柳定富。