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《GBT8638.9-1988 镍基合金粉化学分析方法 硫代硫酸钠-碘量法测定铜量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准UDC669.245-492.2巧43.062镍基合金粉化学分析方法GB8638．9一88硫代硫酸钠一碘量法测定铜量Nickelbasealloypowder-Determinationofcoppercontent一Thiosulfate-iodimetricmethod本标准适用于镍基合金粉末中铜量的测定。测定范围：1.000'-5.0000,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定》。1方法提要试样经酸溶解，在硫酸介质中铜与硫代硫酸钠生成
2、硫化亚铜沉淀，与铁、铬、锰等干扰元素分离，将沉淀灼烧成氧化铜，用焦硫酸钾熔融，在乙酸介质中加入碘化钾，游离出的碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定铜量。2试剂2.1焦硫酸钾。2.2碘化钾。2.3氟化馁。2.4盐酸（p1.19g/ml.)o2.5硝酸（pl.42g/mL),2.6硫酸（p1.84g/mL),2.7磷酸（p1.69g/mL)。2.8冰乙酸（p1.05g/mL)2.9硫酸（1+1),2.10硫代硫酸钠溶液（50%)02.11氢氧化按（1＋1）。2.12硫氰酸按溶液（(2000)
3、。2.13淀粉溶液（(100):称取1g可溶性淀粉与蒸馏水调成糊状，倾入80ml,沸水中，煮沸至淀粉全部溶解。冷却后稀释至100mL，混匀。用时现配。2.14铜标准溶液：称取1.0000g纯铜，加20ml,水、10ml,硝酸（2.5)，加热溶解，加10ml,硫酸(2.6),蒸发冒硫酸烟Imin，冷却。用水溶解盐类，移入1000ml,容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶矛夜1ml,含1mg铜。2.15硫代硫酸钠标准溶液〔c(Na,S,O,·5H,O)＝0.01mol/L),2.15.1配制：称取2
4、.48g硫代硫酸钠(Na,S,O,"5H,O)溶于煮沸后冷却的蒸馏水中，加0.2g无水碳酸钠，溶解完全后用煮沸并经冷却的蒸馏水稀释至1000mL，混匀。贮存于棕色瓶中，放置8^14天后标定使用。2.15.2标定：移取20.00mL铜标准溶液（2.14）三份，分别置于300mL锥形瓶中，加30mL水，滴中国有色金属工业总公司1988一01一11批准1989-01-01实施GB8638．9一88加氢氧化铁(2.11)至溶液呈现蓝色，再滴加冰乙酸（(2.8)使蓝色消失并过量2mL，加3g碘化钾（2.2
5、),混匀，暗处放置2min，用硫代硫酸钠标准溶液（(2.15.1)滴定至溶液呈淡黄色，加5mL淀粉溶液(2.13),10mL硫氛酸按溶液（2.12)，继续用硫代硫酸钠标准溶液(2.15.1)滴定至溶液呈乳白色。按式（1)计算硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度：c．V,Vo式中：T—硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL;一一刊铜标准溶液的浓度，g/mL;Vo—滴定所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;V,—移取铜标准溶液的体积，mL,3分析步骏3．1测定次数平行测定两次，取其平均值。3．2试样量按
6、表1称取试样：含铜量，％称样量，s1.00^-3.001.00003.00^-5.000.50003.3空白试验随同试样做空白试验。3.4测定3.4.1将试样（3.2）置于500mL烧杯中，加入15mL盐酸（2.4),2mL硝酸（2.5）低温加热溶解〔难溶试样可加0.5g氟化按(2.3)助溶〕，待试样全部溶解后加20mL磷酸（(2.7),20mL硫酸（(2.9)，继续加热蒸发至冒硫酸烟。冷却，加250-300mL水，溶解盐类，在不断搅拌下加60^-80mL硫代硫酸钠溶液（2.10),煮沸约10m
7、in，使沉淀凝聚，溶液清晰。3.4.2以中速滤纸过滤，用热水将沉淀全部转入滤纸上，用水洗涤沉淀及滤纸5-7次，将撼纸连同沉淀置于瓷柑涡中，灰化，在500^--550℃灼烧10min，冷却，加4-5g焦硫酸钾（2-1)，加热熔融，冷却。将增涡放入300mL烧杯中，加20mL热水，滴加几滴硫酸（2.6)，加热浸出熔块，待熔块溶解，用水洗出柑涡，冷却。3.4.3加0.5g氟化按(2-3)，滴加氢氧化按(2.11)至溶液呈现蓝色，加3mL冰乙酸（(2.8),3g碘化钾（2.2)在暗处放置2min，立即用
8、硫代硫酸钠标准溶液（2.15)滴定至溶液呈淡黄色，加5ml,淀粉溶液(2.13),10mL硫氰酸钱溶液（2.12)，继续用硫代硫酸钠标准溶液（(2.15)滴定至溶液由蓝色转为乳白色为终点。4分析结果的计算按式（2)计算铜的百分含量：T·(V：一VI)Cu(％）＝X100·”“·”··“．·，·““··”··⋯（2）仍式中：T硫代硫酸钠标准溶液对铜的滴定度，g/mL;V，滴定空白溶液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;GB8638．9一88v,—滴定试液所消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL;二—
