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1、YS/T461.7-2003月U舌本标准是新制定的标准。本标准由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本标准由深圳市中金岭南有色金属股份有限公司负责起草本标准由韶关冶炼厂起草。本标准由凡口铅锌矿、白银有色金属公司参加起草。本标准主要起草人:唐红、林叶。本标准主要验证人:罗付兴、赵众炜、孙广燕。本标准由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。YS/T461.7-2003混合铅锌精矿化学分析方法镐量的测定火焰原子吸收光谱法范围本标准规定了混合铅锌精矿中锡含量的测定方法。本标准适用于混合铅锌精矿中锡含量的测定。测定范围:0.050%^-1.00%02
2、方法原理试料用盐酸、硝酸溶解，在稀盐酸介质中，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，测量福的吸光度。按标准曲线法计算锡的含量。3试剂3.1市售试荆3.1.1盐酸(p1.19g/mL),3.1.2硝酸(p1.42g/mL),3.2溶液3.2.1盐酸(1+1)03.2.2硝酸(1+1)03.3标准溶液3.3.1锡标准贮存溶液:称取1.0000g金属锡()99.99%)于250mL烧杯中，加人20mL硝酸(3.2.2)，盖上表面皿，于电热板上低温加热至完全溶解，煮沸驱除氮的氧化物。取下冷却至室温，移人1000mL容量瓶中，用水稀释
3、至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锅。3.3.2锡标准溶液:移取5.00mL锅标准贮存溶液(3.3.1)于100mL容量瓶中，加人5mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50Kg锡。4仪器原子吸收光谱仪，附锡空心阴极灯。在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用:—特征浓度:在与测量溶液的基体相一致的溶液中，锡的特征浓度应不大于0.020pg/mL—精密度:用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的1.0%;用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最
4、高浓度标准溶液平均吸光度的。.5%0—工作曲线线性:将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于。.8,—原子吸收光谱仪的参考工作条件为:—波长:228.8nm;—灯电流:3mA;—火焰类型:贫燃火焰;—测定位置:外焰。1YS/T461.7-20035试样试样应通过0.100mm孔筛。5.2试样应在105℃士5'C烘箱中烘1h，并置于干燥器中冷却至室温备用。6分析步骤6.1试料按表1称取试样，精确至0.0001g,表1w(Cd)/%试料量/9试液总体积/mL分取试液体积/.I.0.05-0.150.20100
5、全量>0.15-0.500.2010010.00>0.50.1.000.1010010.0062空白试验随同试料做空白试验。6.3测定6.3,1将试料(6.D置于250mL烧杯中，用少量水润湿，加巧m1盐酸(3.工.1)，低温加热溶解5min,加5m工J硝酸(3.1.2)，继续加热溶解完全并蒸至近干，取下冷却。加5mL盐酸(3.2.1)，用水吹洗表面皿及杯壁。加热煮沸溶解盐类，取下冷却至室温。6.3.2将溶液(6.3.1)移人100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。澄清或干过滤按表1分取试液于100mL容量瓶中，加5mL盐酸((3.2.1)，
6、用水稀释至刻度，混匀。6.3.3使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8n处，以水调零，测量锡的吸光度，减去试料空白试验溶液的吸光度，从工作曲线上查得镐的浓度。6.4工作曲线的绘制6.4.1移取。,0.50,1.00,1.50,2.00,3.00,4.00ml-锡标准溶液(3.3.2),置于一组100ml容量瓶中，各加人5mL盐酸(3.2.1)，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液系列所对应的锡浓度分别为:0pg/mL,0.25pg/mL,0.5pg/mL,O.75pg/ml,,lpg/mL,l.5pg/mL,2pg/mL6.4.2在与测
7、量试料溶液相同条件下，使用空气一乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长228.8nm处，以水调零，测量系列标准溶液的吸光度，减去系列标准溶液中“零”浓度溶液的吸光度，以福的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线7分析结果的计算按下式计算锅的质量分数w(Cd)“V=·VX1。一“w(Cd)=义100m·V式中:c—自工作曲线上查得的福浓度，单位为微克每毫升(pg/ml.);V,〕一一试液总体积，单位为毫升(ml-);V—分取试液体积，单位为毫升(mL);V—试液分取后的稀释体积，单位为毫升(mL);YS/T461.7-2003。。—试料的质量，单位为
8、克(9)。所得结果表示至二位小数。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值
