1 硫酸滴定液标配操作规程

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1、湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-101-01硫酸滴定液配标操作规程编订人审核人批准人编订日期年月日审核日期年月日批准日期年月日颁发部门行政人事部分发号生效日期年月日发送单位质量保证部、质量检测中心、档案室一、目的：建立硫酸滴定液的配标操作规程,规定了硫酸滴定液的配制、标定操作内容、方法与要求。二、范围：适用于硫酸滴定液(0.5、0.25、0.1或0.05mol/L)的配制和标定操作。三、编定依据：《中国药典》2010年版二部附录、《中国药品检验标准操作规范》2010年版。四、职责：质量保证部质保室及质量检测中心对实施本规程负责。五、内容：1.仪器与用具1

2、.1电炉、电热恒温干燥箱、电子天平、瓷坩埚、锥形瓶(200ml或250m1)、量筒(500ml、1000m1)、滴定管(25.0ml、50.0m1)、取样勺、称量瓶、具塞玻璃瓶(1000ml或2000ml)2.试药与试液2.1硫酸(AR)2.2无水碳酸钠(基准试剂)2.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液3.配制3.1分子式：H2S04分子量：98.083.2欲配浓度：49.04g→1000ml；24.52g→1000ml；9.81g→1000ml；4.904g→1000ml。3.3操作：硫酸滴定液(0.5mol/L)取硫酸30ml，缓缓注入适量水中，冷却至室温，加水稀释至1000ml

3、，摇匀。硫酸滴定液(0.25、0.1或0.05mol/L)照上法配制，但硫酸的取用量分别为湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-101-0115.0、6.0或3.0ml。4.标定与复标4.1原理2Na2CO3十H2SO4→2NaHCO3+Na2SO4←2NaHCO3+H2SO4→Na2SO4+2H2O+2CO2↑4.2操作方法4.2.1硫酸滴定液(0.5mol/L)：取在270～300℃干燥至恒重的基准无水碳酸钠约1.5g，精密称定，加水50ml使溶解，加甲基红-溴甲酚绿混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由绿色转变紫红色时，煮沸2min，冷却至室温，继续滴定至

4、溶液由绿色变为暗紫色。每lml的硫酸滴定液(0.5mol/L)相当于53.00mg的无水碳酸钠。根据本液的消耗量与无水碳酸钠的取用量，算出本液的浓度，即得。4.2.2硫酸滴定液(0.25mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.8g。每lml的硫酸滴定液(0.25mol/L)相当于26.50mg的无水碳酸钠。4.2.3硫酸滴定液(0.1mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0.3g，每lml的硫酸滴定液(0.1mol/L)相当于10.60mg的无水碳酸钠。4.2.4硫酸滴定液(0.05mol/L)：照上法标定，但基准无水碳酸钠的取用量改为约0

5、.15g。每lml的硫酸滴定液(0.05mol/L)相当于5.30mg的无水碳酸钠。4.2.5如需用硫酸滴定液(0.0lmol/L)时，可取硫酸滴定液(0.5、0.1或0.05mol/L)加水稀释制成，必要时标定浓度。4.3计算硫酸滴定液的浓度C(mol/L)按下式式中为基准无水碳酸钠的称取量(mg)；为本滴定液的消耗量(m1)；106.0为与每lml的硫酸滴定液(1.000mol/L)相当的以毫克表示的无水碳酸钠的质量。4.4允许误差：为使标定的结果准确可靠，标定、复标均需3份或3份以上，标定或复标的相对平均偏差不超过0.1％，标定平均值与复标平均值的相对偏差也不得超过0.1

6、％，标定结果按初、复标的平均值计算，取4位有效数字。湖南大拇指生物药业有限公司第3页共3页编号：WS-22-101-01相对平均偏差=4.5注意事项4.5.1配制时应取规定量的硫酸缓缓注入适量水中(不得往硫酸中加水)，并同时搅拌，待冷却至室温，再加水稀释制成。4.5.2基准无水碳酸钠应在270～300℃干燥至恒重，以除去水分和碳酸氢钠。具体操作为：取基准无水碳酸钠适量，在研钵中研细后，置具盖瓷坩埚内，在270～300℃干燥至恒重，移置称量瓶中，密盖，贮于干燥器中备用。4.5.3干燥至恒重的无水碳酸钠有引湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，宜采用“减量法”称取，并应迅速将

7、称量瓶加盖密闭。4.5.4甲基红-溴甲酚绿混合指示剂的变色阀为pH5.1，因此在滴定至近终点时，必须煮沸2min，以除去滴定液中的二氧化碳，待冷却至室温后，再继续滴定至溶液由绿色变为暗紫色。5.贮存本液置中性小口具塞玻璃瓶中密闭保存。6.有效期：3个月。