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时间:2018-07-14
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1、分类号:O62UDC:547学号:xxxxxx密级:公开温州大学硕士学位论文模板法制备三维贵金属微纳米材料及其催化性质研究作者姓名:周环学科、专业:物理化学研究方向:应用有机化学指导教师:林娟娟王舜完成日期:2010-5-15温州大学学位委员会温州大学学位论文独创性声明 本人郑重声明:所呈交的学位论文是我个人在导师指导下进行的研究工作及取得的研究成果。尽我所知,除了文中特别加以标注和致谢的地方外,论文中不包含其他人已经发表或撰写过的研究成果,也不包含为获得温州大学或其它教育机构的学位或证书而使用过的材料。与我一同工作的同志对本研究所做的任何贡献均已在论文中作了明确的说
2、明并表示了谢意。 论文作者签名:日期:年月日温州大学学位论文使用授权声明 本人完全了解温州大学关于收集、保存、使用学位论文的规定,即:学校有权保留并向国家有关部门或机构送交论文的复印件和电子版,允许论文被查阅和借阅。本人授权温州大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索,可以采用影印、缩印或扫描等复制手段保存和汇编本学位论文。本人在导师指导下完成的论文成果,知识产权归属温州大学。保密论文在解密后遵守此规定。论文作者签名: 导师签名:日期:年月日 日期:年月日 温州大学硕士学位论文模板法制备三维贵金属微纳米材料的及其催化性质研究摘要纳米尺
3、度的贵金属材料,因其突出的催化性质、电性质、磁性质和光学性质,已经成为纳米科技领域中最富有活力的分支学科。控制合成具有三维结构的贵金属微纳米材料已成为当代化学研究的热点和前沿课题之一。本论文采用低温两相界面水热反应法合成三维碲枝晶,并以此为模板可控制备了多种三维枝晶结构的贵金属微纳米材料,并将其成功应用于乙醇电催化氧化及有机Suzuki-Miyaura偶联反应。具体的研究结果有:1.以有机碲化物--二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)为碲源,二硫代水杨酸(DTBA)为有机还原剂,采用低温两相界面水热反应法,成功制备了三维碲枝晶。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)
4、、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X-射线粉末衍射(XRD)、以及X-射线能谱仪(EDS)等对产物的形貌、物相及组成等进行了表征。测试结果表明三维碲枝晶的主干长度约几十微米,主干上呈对称分布的分枝长度约几微米,且与枝晶主干成60°夹角。2.利用模板法制备了具有三维枝晶结构的贵金属微纳米材料。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线能谱仪(EDS)以及热重/微分热重/差示扫描量热(TG/DTG/DSC)联用技术等对产物的形貌、物相及组成等进行了表征。测试结果表明三维贵金属微纳米
5、材料的主干长度约几十微米,主干上呈对称分布的分枝长度约几微米,且与枝晶主干成60°夹角。4.将三维枝晶结构的钯和金微纳米材料,应用到Suzuki-Miyaura交叉偶联反应和乙醇的电催化氧化体系中。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(MS)、以及气相色谱(GC)等对Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的产物进行了表征,采用电化学方法测试了三维枝晶结构的金微纳米材料对乙醇的催化氧化行为,并取得了良好的效果。V温州大学硕士学位论文关键词模板法,贵金属,三维纳米材料,催化性质V温州大学硕士学位论文TEMPLATESYNTHESISCHARACTE
6、RIZATIONANDAPPLICATIONOFTHREE-DIMENSIONALNOBLEMETALNANOMATERIALSABSTRACTRecentlynano-scalepreciousmetalmaterailbecameoneofthemostdynamicbranchesinnano-scienceandtechnologybecauseoftheiroutstandingcatalyticproperties,electricalproperties,magneticpropertiesandopticalproperties.Controlleds
7、ynthesisofthenoblemetalmicro-nano-materialswiththree-dimensionalstructurehasbecomethehotspotandcutting-edgechemicalresearchoneofthetopics.Inthisdissertation,usingtwo-phaseinterfacelow-temperaturehydrothermalsynthesisofthree-dimensionaltelluriumdendrite,anduseitasthetemplatecont
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