模板法制备三维贵金属微纳米材料及其催化性质研究 硕士论文

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1、温州大学硕士学位论文模板法制备三维贵金属微纳米材料及其催化性质研究作者姓名：学科、专业：物理化学研究方向：应用有机化学指导教师：完成日期：2010-5-15温州大学学位委员会模板法制备三维贵金属微纳米材料的及其催化性质研究摘要纳米尺度的贵金属材料,因其突出的催化性质、电性质、磁性质和光学性质,已经成为纳米科技领域中最富有活力的分支学科。控制合成具有三维结构的贵金属微纳米材料已成为当代化学研究的热点和前沿课题之一。本论文采用低温两相界面水热反应法合成三维碲枝晶，并以此为模板可控制备了多种三维枝晶结构的

2、贵金属微纳米材料，并将其成功应用于乙醇电催化氧化及有机Suzuki-Miyaura偶联反应。具体的研究结果有：1.以有机碲化物--二乙基二硫代氨基甲酸碲(TDEC)为碲源，二硫代水杨酸(DTBA)为有机还原剂，采用低温两相界面水热反应法，成功制备了三维碲枝晶。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、选区电子衍射(SAED)、X-射线粉末衍射(XRD)、以及X-射线能谱仪(EDS)等对产物的形貌、物相及组成等进行了表征。测试结果表明三维碲枝晶的主干长度约几十微米，主干

3、上呈对称分布的分枝长度约几微米，且与枝晶主干成60°夹角。2.利用模板法制备了具有三维枝晶结构的贵金属微纳米材料。运用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、高分辨透射电镜(HRTEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线能谱仪(EDS)以及热重/微分热重/差示扫描量热(TG/DTG/DSC)联用技术等对产物的形貌、物相及组成等进行了表征。测试结果表明三维贵金属微纳米材料的主干长度约几十微米，主干上呈对称分布的分枝长度约几微米，且与枝晶主干成60°夹角。4.将三维枝晶结构的钯和金微纳米材料，应用到

4、Suzuki-Miyaura交叉偶联反应和乙醇的电催化氧化体系中。运用红外光谱(FT-IR)、核磁共振谱(1HNMR)、质谱(MS)、以及气相色谱(GC)等对Suzuki-Miyaura交叉偶联反应的产物进行了表征，采用电化学方法测试了三维枝晶结构的金微纳米材料对乙醇的催化氧化行为，并取得了良好的效果。关键词模板法，贵金属，三维纳米材料，催化性质VVTEMPLATESYNTHESISCHARACTERIZATIONANDAPPLICATIONOFTHREE-DIMENSIONALNOBLEMETAL

5、NANOMATERIALSABSTRACTRecentlynano-scalepreciousmetalmaterailbecameoneofthemostdynamicbranchesinnano-scienceandtechnologybecauseoftheiroutstandingcatalyticproperties,electricalproperties,magneticpropertiesandopticalproperties.Controlledsynthesisofthenob

6、lemetalmicro-nano-materialswiththree-dimensionalstructurehasbecomethehotspotandcutting-edgechemicalresearchoneofthetopics.Inthisdissertation,usingtwo-phaseinterfacelow-temperaturehydrothermalsynthesisofthree-dimensionaltelluriumdendrite,anduseitasthete

7、mplatecontrollablepreparedvariousnoblemetalnano-materialswiththree-dimensional,andsuccessfullyappliedtoelectro-catalyticoxidationofethanolandorganicSuzuki-Miyauracouplingreaction.Thedetailedinvestigationsarelistedasfollows:1.Telluriumdendritehasbeensuc

8、cessfullysynthesizedthroughalowtemperaturebiphasicsolvothermalreductionrouteutilizingdiethyldithiocarbamatotellurium(IV)(TDEC)asTesourceand2,2’-dithiodibenzoicacid(DTBA)asareducingagent.CharacterizationsbyXRD,SEM,HRTEM,EDS,SAEDshowthatt