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1、紫外可见分光光度计的校正一、仪器概况名称:T6紫外可见分光光度计编号:05073厂家:北京普析通用仪器有限责任公司型号:T6新世纪二、仪器结构光源、单色器、样品吸收池、检测器和信号显示系统。三、实验项目1、仪器波长准确度的检验和校正(1)粗检在吸收池位置插入一块白色硬纸片,调节波长按钮,从720nm慢慢调至420nm,每隔10nm观察并记录出口狭缝射出的光线颜色。与书P51做比较(2)细检a.在吸收池内垂直放入镨钕滤光片,以空气为参比。调节波长为500nm,仪器调零后,将镨钕滤光片置于光路上,读取吸
2、光度值。从500nm到540nm波段每隔2nm测一次吸光度值,记录各吸光度值和相应的波长标示值,找出吸光度值最大时相应的波长标示值,当(入max-529)<3nm时,为合格注意:每改变一次波长,都应重新调空气参比的零点。b.在吸收池滴三滴液体苯,盖上吸收池盖,以空气做参比,从波长230nm调至260nm,每隔2nm测一次吸光度值,记录吸光度值和相应的波长。测得的结果与苯的标准光谱曲线书P64做比较。2.光电流的稳定性检查3.吸收池的配套性检查4.皿差5.吸光度A的准确度的检验6.杂散光的检验四、实验
3、数据处理1、仪器波长准确度的检查和校正(1)粗检波长/nm720710700690680670660650640630620颜色红红红红红红红橙橙橙橙波长/nm610600590580570560550540530520510颜色橙橙黄黄黄绿绿绿绿绿绿绿波长/nm500490480470460450440430420颜色蓝绿青蓝蓝蓝紫紫紫紫结论:经观察出口狭缝射出的光的颜色,与书P51对比相符,所以合格。(2)细检a.镨钕滤光片波长/nm5005025045065085105125145165185
4、20A0.1590.1720.1900.2190.2580.3420.3870.3800.3350.3050.314波长/nm522524526528529530532534536538540A0.4030.5050.5380.5800.5990.5810.5550.4910.3770.2690.265结论:入max测=529nm所对应的最大吸收值是0.599,与镨钕滤光片的吸收峰的最大吸收波长在529nm处相符,(入max测-529)=0<3nm,所以合格b.苯蒸气波长/nm23023223423
5、6238240242244246A0.2530.3020.3130.3130.3080.3390.4470.4270.395波长/nm248250252254256258260262A0.6060.4360.3960.6410.3740.3180.4830.321结论:入1=236nm,A1=0.313,入标1=236.4nm,△入1=0.4nm<3nm,所以合格入2=242nm,A2=0.447,入标2=241.6nm,△入2=0.4nm<3nm,所以合格入3=248nm,A3=0.606,入标3
6、=247.1nm,△入3=0.9nm<3nm,所以合格入4=254nm,A4=0.614,入标4=252.9nm,△入4=1.1nm<3nm,所以合格入5=260nm,A5=0.483,入标5=258.9nm,△入5=1.1nm<3nm,所以合格2.光电流稳定性检查波长/nm370790时间11:14一11:1711:20一11:23透射比跳动范围99.92一100.7%99.97一99.98%结论漂移量为0.78,超过数显仪器所允许末位数变动±1,所以不合格漂移量为0.1,在数显仪器所允许末位数变
7、动±1内,所以合格3.吸收池的配套性检查透射比/%100.099.36结论△T=100.0一99.36=0.64%>0.5%,所以吸收池不配套测得皿差值为0.0025.吸光度A的准确度的检验(1)以1:100硫酸溶液做参比,测定硫酸铜溶液的吸光度。测定相对误差为±1%波长/nm650700750A标准0.2240.5270.817A测0.1830.5340.838A实0.1810.5320.836RE/%19.20.952.3结论19.2%>1%,所以不合格0.95%<1%,所以合格2.3%>1%,
8、所以不合格(2)以0.005mol/L硫酸溶液做参比,测重铬酸钾溶液的吸光度波长/nm235257313350A标准0.7480.8650.2920.640A测0.7700.8930.3010.664A实0.7680.8910.2290.662RE/%2.73.02.43.4结论2.7%>1%,不合格3.0%>1%,不合格2.4%>1%,不合格3.4%>1%,不合格6.杂散光的检验以蒸馏水做参比,测亚硝酸钠溶液的透光率。测定相对误差为±1波长/nm380透射比T%1.