分析工技术业务考试(操作技能部分)

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1、分析工技术业务考试（高级工操作技能部分）（一）固体分析岗位操作：精铝中铜的测定问答题：1、测定精铝中的铜为什么要采取萃取法？答：因为铜的含量较低，采用萃取法易于Cu2+浓度的富集，并与干扰元素分离了，从而提高Cu的灵敏度。2、用酚酞来调溶液PH时，溶液出现淡红色，此时PH应为多少？答：PH=8.5左右。3、用四氯化碳作萃取剂时应注意什么？答：四氯化碳极易挥发，应在通风处操作，用完后盖好。另外，四氯化碳挥发而使浓度降低，会使铜的结果偏低。(二)溶液岗位操作：测定赤泥中Al2O3、CaO问答题：1、叙述测定氧化钙的方法原理？答：用三乙醇胺掩蔽铝，苦杏仁酸

2、掩蔽钛。在溶液PH=12～13的范围，用EDTA滴定，单独测定CaO。2、请问Al2O3%计算公式中减去Fe2O3%×0.6383中的0.6383指的是什么？答：0.6383是指Fe2O3换算为Al2O3的换算因数。3、在滴定CaO时为什么要在滴定前先加入三乙醇胺？答：因为三乙醇胺在酸性介质中才能起到掩蔽的作用。（三）煤分析岗位操作：煤样中全硫的测定问答题：1、请叙述用ZCL—自动测硫仪测定全硫的方法原理？答：煤样在1150℃高温和催化剂作用的条件下，在净化过的空气中燃烧，煤中各种形态的硫被氧化分解为SO2和少量SO3而逸出，反应式如下：煤+O2→S

3、O2+H2O+CO2+Cl2+·····4FeS2+11O2→2Fe2O3+8SO22MOSO4→2MO+2SO2+O22SO2+O2→2SO32、请讲仪器的构造？答：由空气预处理单元、温控单元、燃烧炉、电解池、搅拌器和库仑积分仪单元组成。3、电解液是怎样配制的？答：称取6克碘化钾、6克溴化钾溶于300毫升蒸馏水中，加入10毫升冰醋酸即可。（四）试剂岗位实际操作：0.1000mol/L盐酸溶液的配制与标定。1、配制氢氧化钠储备液时，通常要加入一定量的氯化钡，它起什么作用？答：氯化钡的作用是：Ba2++CO32-=BaCO3↓，以除去氢氧化钠里的碳酸钠

4、，加一定数量的硫酸钠除去过剩的钡盐。2、说出常用酸如盐酸、硝酸、硫酸的物质的量浓度各是多少？答：HCl为12mol/L；硝酸为16mol/L；硫酸为18mol/L。3、什么叫离子交换水？怎样进行树脂的预处理（以阳树脂为例）？答：通过离子交换树脂精制的纯水称为离子交换水。取阳离子交换树脂4公斤放于塑料盆内，用自来水反复清洗，直至水清无泡沫，并用纯水浸泡4h，再用5%盐酸溶液浸泡树脂（以没过树脂为宜）4h，适当搅拌然后将盐酸尽纯水反复洗衣至PH戈3~4为止。五、技师实际操作：制作精铝中硅的标准工作曲线。1、叙述精铝中铝的分析原理。答：试样以NaOHTH2

5、O2溶解，用硝酸和盐酸酸化。用钼酸盐使硅形成硅钼黄络合物（约PH在0.9），用硫酸提高酸度以124酸或抗坏血酸为还原剂，使硅形成硅钼蓝络合物，于分光光度计上波长在700nm处测量其吸光度。最后算出铝的含量。2、溶解样品时为什么必须用塑料烧杯而不用下班烧杯？答：因玻璃烧杯里含有SiO2，而精铝中的硅含量很低极易造成污染使结果偏高，故用塑料烧杯。3、作为一名分析员必须控制的Si、Fe、Cu三项等级指标有清醒的认识，请叙述我厂精铝特级、一级指标情况。答：用下表来说明：精铝品质Si（%）Fe（%）Cu（%）特级0.00150.00150.0015一级0.00

6、300.00300.00501、分析试验工作中有时遇到下列情况，可能是什么原因造成的？如何解决？（1）用EDTA法测定Ca2+、Mg2+含量时终点不好看或无终点。（2）以甲醛测定铵盐含量时，结果总是偏低。（3）Na2S2O3标准滴定溶液浓度不稳定且总是下降。（4）配制出的卡尔∙费休溶液滴定度太小或根本无色。答：（1）a、样品或水中有干扰离子。可加入掩蔽剂，如在酸性溶液中加入三乙醇胺，在碱性溶液中加入Na2S，不得已时可加KCN。如干扰离子太多，应先用沉淀分离，萃取分离等方法分离后再滴定。b、PH未调好。c、指示剂变质，重新配制。（2）a、甲醛中甲醇含

7、量超过1%会使分析结果偏低。用试剂甲醛时应蒸馏，取中段馏出液使用，用固体甲醛直接配制。b、空白与试样终点不一致。c、应使用除CO2的水。d、滴定管校正值不准确。（3）Na2S2O3溶液配好后应煮沸10min，放置半个月以后过滤再标定。否则因细菌作用Na2S2O3逐渐分解，致使浓度下降，尤其夏季下降更快。加少许Na2S2O3也有抵制细菌活动的作用。溶液应放暗处，避光保存。（4）所用试剂中水分太高或未经处理，如甲醇、叱咤、乙二醇甲醚等必须用灼烧过的5A分子筛处理。处理前最好用色谱法测一下，试剂中的水分，太高无处理价值应弃去不用，不能只看标签。如用气体SO

8、2配制，SO2必须脱净水分。5、用1，10-菲啰啉分光光度法测定试样中Fe含量，分别在5个100ml容量瓶中