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时间:2018-07-08
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1、原子吸收光谱法测定全铁方法提要在φ(HCl)=2.5%的溶液中,用原子吸收光谱仪,空气—乙炔火焰,于波长248.7nm处进行测定。方法适用于含量在5%以下铁的测定。仪器原子吸收光谱仪试剂盐酸硝酸氢氟酸高氯酸铁标准溶液ρ(Fe2O3)=100ug/mL称取0.0699g纯铁丝,置于250mL烧杯中,加10mL(1+1)HCl溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。标准曲线移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL三氧化二铁标准溶液(100ug/mL),置于100mL容量瓶中,加5mL(1
2、+1)HCl,用水稀释至刻度,摇匀。在原子吸收光谱仪上,于波长248.7nm处测量吸光度。绘制标准曲线。分析步骤称取0.05~0.1g(精确至0.0001g)试样,置于聚四氟乙烯坩埚中,加入5mLHF、1mLHNO3、5mLHCl和3mLHClO4,于电热板上加热分解试样,试样溶液溶解后,将溶液继续加热直至蒸干,稍冷,加5mL(1+1)HCl,用少许水吹洗坩埚内壁,温热使盐类溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。测定步骤同校准曲线。按下式计算试样中铁的含量:式中:ω(TFe2O3)为全铁(以三氧化二铁计)的质量分数,%;m1为从校准曲线上查得试样溶液中全铁(以三
3、氧化二铁计)的质量,ug;m0为从校准曲线上查得试样空白溶液中全铁(以三氧化二铁计)的质量,ug;m为称取试样质量,g。
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