火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁-论文.pdf

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1、第4卷第3期国无机分析化学Vo1．4，No．32014年9月ofInorganicAnalyticalChemistry67～70doi：10．3969／J．issn．2095-1035．2014．03．015火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁C卢启余曾志平黄俭惠朱碌hneSeTJ(1中国有色桂林矿产地质研究院有限公司，广西桂林541004；OU2广西民族师范学院，广西崇左532200)r中摘要建立了火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中铁的分析方法。样品用高氯酸溶解后，在0．48mol／I的盐酸介质中用空气一乙炔火焰测定了样品中的铁，测定结果与

2、有色金属行业标准方法(邻二氮杂菲光度法)的分析结果一致。检出限为0．0041lmg／L，相对标准偏差(RSD)为0．95％～4．5，加标回收率为98．OO～101．49％。关键词原子吸收光谱法；冰晶石；铁中图分类号：O657．3l；TH744．12文献标志码：A文章编号：2095—1035(2014)03—0067～04DeterminationofFroninCryolitebyFlameAtomicAbsorptionSpectrometry(FAAS)LUQiyu，ZENGZhiping，HUANGJianhui，ZHUJing(1

3、．ChinaNonferrou$Metal(Guilin)GeologyAndMiningCo．，Ltd．，Guilin，Guangxi541004，China；2．GuangxiNormalUniversityforNationalities，Chongzuo，Guangxi532200，China)AbstractAmethodforthedeterminationofironincryolitewithFAASwasdeveloped．Thesamplewasdecomposedbyconcentratedperehloricaci

4、d．ThecontentofironwasdeterminedbyFAASin0．48mol／Lhydrochloricaciddigestionsolution．Theresultsshowagoodagreementbetweentheorthophenanthrolinespectrophotometry(thenon-ferrousmetalsindustrystandards)andtheproposedmethodinthispaper．Thedetectionlimitwas0．00411mg／L，andtherelativ

5、estandarddeviation(RSD)was0．959，6～4．5with98．00～101．49recovery．KeywordsFAAS；cryolite；iton量甚微，由于所含微量元素的含量高低直接影响铝0前言电解的电流效率和电解铝的质量和产量[2]，因此对冰晶石(Na。A1F)，白色单斜晶系矿物，是一种冰晶石中微量元素的分析十分重要。目前测定铁的碱金属氟铝酸盐，微溶于水，熔融的冰晶石能溶解氧方法有磺基水杨酸光度法[3]、邻菲罗啉光度法l_3]、催化铝，在电解铝工业作助熔剂，是炼铝工业必要材化荧光法[4]、火焰原子吸收光谱

6、法[5]、电感耦合等料。目前有天然冰晶石和人造冰晶石，炼铝工业一离子体发射光谱法[7等。我国有色金属行业标准般使用人造冰晶石。我国有色金属行业标准对人造对冰晶石中铁的测定采用邻二氮杂菲光度法，该法冰晶石的等级有严格的要求[】]，规定冰晶石的三大加入试剂繁多，步骤繁琐，不易操作控制，实验周期元素为F(含量≥53)，Na(含量≥31)，A1(含量过长，不能做到简便快速测定；而火焰原子吸收光谱≥13)，其它元素如P，Si，Fe，Pb，S，Ca，Mg等含法具有快速、准确、灵敏度高且操作简便等优点，已收稿日期：2014—04—28修回日期：2014

7、—05—15作者简介：卢启余，男。工程师，主要从事岩石矿物光谱分析方法的应用研究。E-mail：50207394@qq．corn68中国无机分析化学2014年成为微量元素测定最常用的方法。。本实验采用燥试样于100ml聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿，摇火焰原子吸收光谱法测定冰晶石中的铁，方法简便、匀后加入5mLHC10，摇匀，置于控温电炉上加热准确、快捷、灵敏度高，能满足生产要求。溶解，直到HCIO白烟冒尽，取下放置冷却后加入2mLHC1(6mol／L)，水洗杯壁，微热使盐类溶解，l实验部分取下冷却后加入3mIHC1，转入i00ml容量瓶1．

8、1仪器与工作条件中，用水定容后摇匀。与分析试样一同进行空白实HITACHIZ一2000型偏振塞曼效应原子吸收验。同时按仪器工作条件测定铁的吸光值。联机打光谱仪(日本日立公司)，铁空心阴极灯(日