毛竹玻璃化转化温度的变化规律分析

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1、毛竹玻璃化转化温度的变化规律分析　　毛竹Phyllostachysedulis是竹类植物中用途最为广泛、经济价值最大的竹种，生长快，产量高，材质好，目前已开发出竹工艺品、竹地板、竹家具、竹炭等许多产品[1].毛竹秆直径小，壁薄中空，尖削度大，中间有节，竹青、竹肉和竹黄层的结构不同，这些特点造成毛竹产品加工难以实现连续机械化、自动化，生产效率低，材料有效利用率一般只有20%~50%,同时产品制作过程中常需使用大量的胶黏剂和化学物质，污染环境，严重制约了竹材加工业的健康快速发展，产业亟须创新和转型升级。原竹展平技术是近来许多专家学

2、者和厂商关注的热点，它的成功开发将为竹材的工业化利用开辟新的途径，可以解决毛竹材本身结构和加工过程中的相应难题，被竹加工行业认为是目前科技含量最高的产品。而原竹展平技术的关键是竹材软化，软化又与竹材的玻璃化转变温度（Tg）直接有关，当温度加热到Tg时，材料的形变明显地增加，并在随后的一定温度区间形变相对稳定，此状态即为高弹态，即竹材的非结晶区部分从玻璃态转变到高弹态的过程，此时竹材的性质会发生巨大的改变[2].许多专家学者如张齐生[3]、汪孙国等[4]、姜海波等[5]、钱俊等[6]和程瑞香等[7]已开展了竹材软化方面的工作，主

3、要采用尿素、碳酸氢钠等弱碱类软化剂，软化温度低于140.0℃，时间都在30min以上，软化效果不理想，未达到竹材的Tg.李霞镇等[8]对富阳产含水率8%的毛竹材竹青和竹黄的Tg研究分析表明，4.5年生毛竹的Tg从竹黄到竹青，逐渐增大，在210.4~222.8℃范围内，0.5年生、2.5年生和4.5年生毛竹材竹肉部分Tg无明显差异。江敬艳[9]用动态机械热分析仪（DMTA）测试仪研究南京林业大学竹类植物园的7年生绝干毛竹材竹肉的Tg在18.03~189.0℃，用DSC方法研究的绝干毛竹材竹青Tg为208.3~211.3℃，竹肉T

4、g为198.7℃，竹黄Tg为217.8℃。MATAN等[10]利用DMTA测试不同初含水率（0%,13%,37%和60%）3~4年生的泰国马来甜龙竹Dendrocalamusasper的Tg,绝干时Tg最大为（194.0±10.0）℃，含水率60%时最小是（85.0±10.0）℃。目前，对竹材Tg方面的研究报道很少也不全面。因此，本研究用DMTA系统研究了毛竹材不同初含水率、竹材部位、竹龄和高度等条件下的Tg,分析变化规律，以便为原竹筒软化和展平提供理论依据。　　1材料与方法　　1.1试件制备　　毛

5、竹材，由浙江德长竹木有限公司提供。竹龄分别为3年生、5年生和7年生，壁厚8~10mm,竹筒弯曲度≤1.5%,无干枯、虫蛀、虫眼、腐朽、干燥裂纹及明显外伤，材质符合GB/T2690-1999《毛竹材》标准要求。分别在距毛竹材端头2.5,4.0,5.5m处截取长为60mm的竹筒，再将竹筒依次连续截取成竹块：尺寸为60.0（L）mm9.0（T）mmtmm（R），并将每个竹块从弦向劈分成竹青、竹肉、竹黄的竹薄片，并依据测试仪器要求利用240号砂纸将试件打磨成尺寸为60.0（L）mm8.0（T）mm2.0mm（R）表面平整、厚度均

6、匀的标准试件，以备试验用。　　1.2试件含水率调控　　试件含水率调控采用烘干法，即将试件放置水中浸渍至饱和，将饱和试件放入设定温度（103.0±2.0）℃的恒温干燥箱中干燥，根据目标含水率将试件干燥至相应质量为止，取出密封。目标初含水率分别为绝干，15%,30%,60%,饱水状态。　　1.3试验方法　　实验利用Q800型动态机械热分析仪（DMTA）。DMTA把材料的黏弹性分为2个模量：一是储能模量E′，即材料在形变过程中由于弹性形变而储存的能量，反映材料黏弹性中的弹性成分，表征材料的刚度；二是损耗模量

7、E″，即材料产生形变时能量散失或转变为热的现象，反映材料黏弹性部分中的黏性成分，表征材料的阻尼特性[11].在DMTA图谱中Tg有3种对应温度，第1种是E′曲线上折点所对应的温度；第2种是E″曲线峰点所对应的温度；第3种为tanδ峰所对应的温度[12].本研究以ISO标准中建议的E″曲线峰点所对应的温度作为Tg.　　研究采用双悬臂梁弯曲形变模式。测试参数为：温度30.0~260.0℃，升温速率5.0℃min-1,测量频率3.0Hz,振幅为15.0μm.在室温下测

8、量试件的长度、宽度和厚度，并输入仪器中；再将毛竹片放入DMTA样品室的夹具中加以固定，然后关闭样品室，开始试验。完成一个试件后，需待样品室的温度降至室温，且保证样品室关闭后稳定温度小于25.0℃才能进行下一个试件的测试。　　　　2结果与分析　　2.1不同含水率毛竹材的Tg选用