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《乌饭树树叶中黄酮类物质的分离、纯化及结构鉴定》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。
1、乌饭树树叶中黄酮类物质的分离、纯化及结构鉴定第27卷第3期2007年6月林产化学与工业ChemistryandIndustryofForestProductsVo1.27No.3June2007乌饭树树叶中黄酮类物质的分离,纯化及结构鉴定WANGLi中图分类号:TQ91王立,姚惠源,陈正行(江南大学食品学院,江苏无锡214036)摘要:研究了鸟饭树树叶中黄酮类化合物,利用色谱分离技术从中分离出4个黄酮类单体,利用高效液相色谱一质谱以及核磁共振技术进行分析鉴定,得出4个化合物,分别为白杨黄素(I),芹黄素(Ⅱ),山务酚(Ⅲ)和木
2、犀草素(Ⅳ),这4种化合物均为首次从鸟饭树树叶中提取分离得到.关键词:鸟饭树;黄酮;槲皮素文献标识码:A文章编号:0253—2417(2007)03—0121—03Isolation.PurificationandIdentificationofFlavonoidsinVacciniumbracteatumThunb.LeavesWANGLi,YAOHui—yuan,CHENZheng—xing(SchoolofFoodScienceandTechnology,SouthernYangtzeUniversity,Wuxi214
3、036,China)Abstract:FlavonoidsinVaeciniumbracteatumThunb.1eaveswerestudied.Thechemicalconstituentsofleaveswereisolatedbysolventextractionandcolumnchromatography.Fourcompoundswereisolatedandidentifiedtobechrysin(I),apigenin(1I),kaempferol(Ⅲ)andluteolin(Ⅳ)byHPLC,MSandN
4、MRspectroscopies.Keywords:VacciniumbracteatumThunb.;flavone;quercetin乌饭树(VacciniumbracteatumThunb.)是一种传统的中药材,在世界范围内均有分布,尤以我国居多….乌饭树树叶具有很强的生理功能,如轻身养颜,清肝明目,有报道从乌饭树树叶中分离出槲皮素,但是对于乌饭树的研究目前还很少,原因是因为对其中的有效成分研究不够透彻.本研究从乌饭树树叶中分离出4个黄酮类物质,分别是白杨黄素(I),芹黄素(Ⅱ),山奈酚(Ⅲ)和木犀草素(IV),均为首次
5、从乌饭树树叶中提取分离得到.1材料与方法1.1仪器与材料仪器:UV一1100紫外分光光度计,北京瑞利分析仪器公司;高效液相色谱仪,WATERS2690;分析柱,LichrospherC18(2.1BH1×250mm);质谱仪,WATERSPlatformZMD4000;核磁共振仪,Bruker(Avance500).材料:乌饭树树叶,2004年9月购自江苏溧阳;工业酒精,工业级;普通硅胶,荧光硅胶,中国青岛海洋化工集团公司;GF.硅胶板,烟台汇友硅胶开发有限公司;TSKgelToyopearlHW一40,进口分装;槲皮素,贵州
6、大学生化中试基地;其余试剂为分析纯.1.2实验方法1.2.1乌饭树树叶黑色素中黄酮类物质的提取,分离及纯化乌饭树树叶黑色素中黄酮类物质的提取分离及纯化流程:乌饭树树叶一组织捣碎机捣碎—40℃,60%乙醇提取1h一过滤一滤液浓缩一石油醚萃取脱脂及脱叶绿素一水相加正丁醇萃取一减压浓缩至无醇味一大孔吸附树脂处理除去糖,蛋白质收稿日期:2006—04—28基金项目:江南大学校科研启动项目基金资助项目(无编号)作者简介:王立(1978一),男,江苏溧阳人,副教授,从事功能性色素研究;E-mall:nmrwl@yahoo.120111.a
7、n.122林产化学与工业第27卷等杂质一聚酰胺柱用不同浓度的乙醇梯度洗脱粗分一收集不同梯度洗脱液上聚酰胺柱细分一不同组分反复用HW-40柱纯化一得到晶体I,Ⅱ,Ⅲ和Ⅳ.1.2.2黄酮类物质的定性检测混合物的薄层色谱分析采用自制和预制的高效硅胶薄层板,展开系统为正丁醇一醋酸一水(体积比为4:1:5,取上层为展开液).展开后的薄板,氨气熏蒸,在可见光下黄酮类物质,黄酮醇类物质呈现黄色;在紫外光下,黄酮类物质呈现亮黄色,而黄酮醇类物质呈现亮黄色,黄绿色或绿色.1.2.3黄酮类物质的结构鉴定1)HPLC分析条件:流动相甲醇一水一1%乙
8、酸梯度洗脱;柱温3OqC;流速0.3mL/min;进样量10.2)质谱分析条件:离子方式:EIS一,EIS+;毛细管电压:3.88kV(EIS一),3.87kV(EIS+);锥孔电压:30V(EIS一),24V(EIS+);离子源温度:120oC;脱溶剂气温度:300oC;质
