非洛地平杂质i方法学验证

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1、非洛地平杂质I方法学验证1.测定仪器及检测条件仪器:Waters515泵2487紫外检测器7725i手动进样器N2000工作站测定条件柱:AlltimaTMC185uSerialNo.2009050187规格250*4.6mm流速：1~1.2ml/min柱温：室温检测波长：238流动相：乙腈：甲醇：0.05mol/L磷酸二氢钾500：270：3302．非洛地平杂质I纯度检查精密称取杂质I25mg至50ml容量瓶中，用甲醇溶解并稀释到刻度，配成0.5mg/ml的供试品溶液。对照溶液配制精密吸取供试品溶液1ml到100m

2、l容量瓶中，用流动相稀释到刻度，配成1%的对照溶液。系统适用性试验取对照溶液连续进样5次.A平均=155022RSD=0.71%n=9114供试品溶液进样1次，所有杂质峰面积之和与对照溶液之比，按外标法计算，杂质I纯度为99.0%。3分离度试验7精密称取非洛地平50mg到100ml容量瓶中，同时吸取供试品溶液0.3ml（1.5mg）到同一容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，在测定条件下进样，杂质I与非洛地平的分离度为2.3。4．最低检测限试验称取杂质I10mg到100ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，再吸取该溶

3、液100ul到100ml容量瓶中，用流动相稀释到刻度，配成0.1ug/ml的溶液，在信噪比大于3的条件下进样1次，吸取0.1ug/ml溶液1ml加2ml流动相混匀，配成0.033ug/ml的溶液，在信噪比大于3的条件下进样1次再吸取吸取0.1ug/ml溶液1ml加4ml流动相混匀配成0.02ug/ml的溶液，在信噪比大于3的条件下进样1次，测得最低检测浓度0.02ug/ml。5．线性关系测定标准溶液配置精密称取供试品杂质I15mg到100ml容量瓶中，用流动相溶解并稀释到刻度，吸取10ml到100ml容量瓶中，用流动

4、相稀释到刻度，配成标准储备液，分别吸取储备液1ml，2ml，5ml，10ml，20ml到50ml容量瓶中，用流动相稀释到刻度，配成1~5号0.3mg/ml，0.6mg/ml，1.5mg/ml，3.0mg/ml，6.0mg/ml的标准溶液。在测定条件下分别进样1次，以峰面积为横坐标，浓度为纵坐标测定线性关系。杂质I线性关系浓度ug/ml峰面积回归方程相关系数0．39422Y=30890X+1678.7R=0.999880．6213751．5490063．0936646．01870747从上述结果可以看出：杂质I在浓度0

5、.3ug/ml~6.0ug/ml之间，线性关系良好，相关系数均大于0.9995。6．回收率实验精密称取供试品（批号20090901）约180mg，置10ml容量瓶中，平行称取10份，其中一份用流动相溶解并稀释到刻度做为空白溶液，另9份每3份为1组，分别用线性项下的1号，3号，5号标准溶液溶解，将上述溶液高速离心20min，取上清液进样分析，取线性项下3号标准溶液（1.5mg/ml）连续进样5次，A平均=48687，RSD=0.65%，将空白溶液进样2次，杂质IA平均=4541，将另外9份样品分别进样1次，所得的杂质I

6、的峰面积均减去空白溶液中杂质I峰面积4541，与标准溶液对比按外标法计算回收率。结果归纳如下：杂质I次数加入浓度ug/ml峰面积测定浓度ug/ml回收率%平均回收%RSD%St%10.394910.29297.599.92.52.4720.396060.29698.730.3101860.314104.641.5483631.49099.351.5495231.526101.761.5494941.525101.776.01878195.78796.486.01931955.95299.296.01945805.99

7、599.97200901032009010220090101批号0.3990.4260.417总杂质%加速实验加速1个月0.0800.0910.081依拉普利拉%0.1180.1240.122依拉普利双酮%0.4220.3890.4140总杂质%加速2个月0.0790.0790.08依拉普利拉%0.1210.1210.124依拉普利双酮%0.3980.4030.425总杂质%加速3个月0.0760.0760.082依拉普利拉%0.1240.120.136依拉普利双酮%0.4060.4120.425总杂质%加速6个月0

8、.0820.0790.081依拉普利拉%0.130.1270.131依拉普利双酮%7200901032009010220090101批号0.4330.4330.394总杂质%留样0个月0.0970.0960.089依拉普利拉%0.1260.1280.12依拉普利双酮%0.1270.3890.41总杂质%留样3个月0.3840.0780.082依