贵金属材料分析中的富集和分离方法

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1、贵金属材料分析中的富集和分离方法前言如今在贵金属分析常用的分离和富集的方法，包括火试金法、共沉淀法、萃取法、离子交换法等。贵金属原料除了纯金属和含量较高的冶金中间产物外，原料中贵金属的含量或品位一般的较低。为了改善贵金属原料分析的灵敏度和选择性，在常用的化学分析或现代仪器分析测试各种原料的贵金属之前，一般都需要对这些原材料进行适当的富集和分离，其目的就是排出大量的共存元素的影响和提高测定的灵敏度。主要介绍火试金法、沉淀法、萃取法。一、火试金法火试金法是比较古老的预富集金的手段，该方法是把贵金属从其他的金属和脉石中分离

2、出来的，其作为一种经典的富集贵金属元素方法早在20世纪已经出现。它借助固体试剂与岩石、矿石等样品混合，在坩埚中加热融化，生成的试金扣在高温时捕集到金、银元素，其密度大，下沉到坩埚底，样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂反应生成密度较小的熔渣浮在上面。王琪，周全发、尚通明，贵金属深加工实用分析技术，化学工业出版社，2011。常用的火试金法有铅试金法、硫化镍试金法、锑试金法等。不同的方法,应用范围也不同。由于在灰化过程中,Ru、Ir、Os容易遗失,所以铅试金法更适用于Pt、Pd、Rh的分离。硫化镍试金

3、法对所有铂族元素的分离效果都差不多,但是,由于使用了大量的熔剂和镍捕集剂,造成试金流程的空白值相对较大,抗干扰性差。因此,李晓林等李晓林,EbiharaM.铂族元素中子活化分析的微型镍锍试金预富集方法研究[J].岩矿测试,2005,24(3):167-170在过去已有方法的基础上,研究建立了微型镍锍试金流程,降低了试剂的用量,以适用于微小样品的铂族元素中子活化分析,可以直接分析酸溶镍锍扣后的铂族元素硫化物残渣。另外,采用高纯捕集剂也可以有效的消除或减少试剂空白。例如文献李刚,周长祥,袁家义,等.镍梳试金富集一中子活化

4、分析测定地质样品中的铂族元素[J].河南化工,2003通过纯化氧化镍,使全流程的回收率都在94.0%以上。火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中，应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合粒中。铅试金法，Au

5、的捕集率＞99%，对低至0.2～0.3g/t的Au仍有很高的回收率，铅试金对常量及微量贵金属的分析准确度都很高。以下以铅试金法为例简述火试金的原理火试金分析工作实践，徐存生，黄金，第18，1997，9，53～55。火法试金不仅是古老的富集金银的手段，而且是金银分析的重要手段。国内外的地质、矿山、金银冶炼厂都将它作为最可靠的分析方法广泛应用于生产。一些国家已将该方法定为标准方法，我国在金精矿、铜精矿及首饰金、合质金中金的测定上，也定为国家标准方法。随着科学技术的发展，分析金银的新技术越来越多，分析仪器也愈来愈先进，火试

6、金法与其它方法比较，其操作程序较长并需要一定技巧，有许多分析工作者试图使用其它分析方法来代替火试金法。然而，火试金法是不可替代的，对于高含量金原料或纯金中金成份的测定，其精确度和准确度为其它直接测定法所不及，在有关金银含量的仲裁分析中，火试金分析可以给出令争议各方信服的结果。这是由于火试金法有许多其它分析手段所不具备的独特的优点：（1）取样代表性好。金银常以＜g/t量级不均匀地存在于样品中，火试金法取样量大，一般取20～40g，甚至可取多至100g或100g以上的样品，因此，样品代表性好，可把取样误差减小到最低限度。

7、（2）适应性广。几乎能适应所有的样品，从矿石、金精矿到合质金，火试金法都能准确地进行金银的测定，包括那些目前用湿法分析还解决不了的辉锑矿在内。对于纯金主成份的分析，火试金的分析同样可以获得满意的结果，除了极个别的样品外，此法几乎能适应所有的矿种。（3）富集效率高，达万倍以上，能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中，即使富集微克量的金银，损失也很小，一般仅百分之几。由于合粒（或富集渣）的成分简单，有利于以后用各种测试手段进行测定。火试金法原理是火试金分析实际上是以坩埚或者灰皿为容器的一种试金方

8、法，种类繁多，操作程序不一，有铅试金、铋试金、锡试金、锑试金、硫化镍试金、硫化铜试金、铜铁镍试金、铜试金、铁试金等。但各种新试金方法的熔炼原理和试金过程中的反应仍与铅试金法有许多相同之处。在所有的火试金法中，应用得最为普遍最为重要的是铅试金法，其优点是所得的铅扣可以进行灰吹。铅试金法与灰吹技术相结合，可以使几十克样品中的贵金属富集在数毫克重的合