电化学与电分析化学实验6

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1、-应用化学专业电化学与电分析化学部分实验（仅供参考）目录Ⅰ电化学1电解1实验一电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究1金属腐蚀与防腐3实验二铁的极化曲线的测定3原电池电动势7实验三原电池电动势的测定和应用7热力学函数的测定11实验四银一氯化银电极的制备及热力学函数测定11活度系数的测定14实验五电解质溶液活度系数的测定14电极充放电曲线18实验六铅蓄电池及其电极充放电曲线的测定18Ⅱ电分析化学20电位分析20实验七计时电流法20脉冲技术23实验八水中铅、镉离子的电化学检测23方波技术26实验九河水中铜、镉、锌方

2、波溶出伏安法的同时测定26线性扫描伏安法28实验十线形扫描伏安法测定氧化锌试剂中的微量铅28循环伏安法30实验十一铁氰化钾在玻碳电极上的氧化还原30实验十二银在氢氧化钾溶液中的电化学行为研究33控制电流库仑分析36实验十三控制电流库仑滴定测定未知酸的含量36实验十四恒电流库仑滴定法测定砷38极谱分析原理40实验十五天然水中钼的极谱催化波测定40实验十六单扫描极谱法同时测定铅和镉42玻璃电极44实验十七水中pH值的测定44离子选择性电极47实验十八氟离子选择性电极测定地下水中氟47综合应用49试验十九电化学法在聚苯胺的

3、聚合与降解研究中的应用49交流阻抗技术52实验二十电化学交流阻抗检测仪器5253Ⅰ电化学电解实验一电解法制备普鲁士蓝膜修饰电极及电化学行为研究一、实验目的了解什么是修饰电极；掌握用电沉积法制备普鲁士蓝的修饰电极的方法。二、实验原理化学修饰电极（chemicallymodifiedelectrode）是由导体或半导体制作的电极，在电极表面涂敷了单分子，多分子的，离子的或聚合物的化合物薄膜，改变了电极界面的性质，电极呈现的性质与电极材料本身任何表面上的性质不同，通过改变电极/电解液界面的微观结构而调制成某种特性。对玻碳电

4、极进行电化学处理—电沉积法—使之表面形成普鲁士蓝薄膜。三、仪器、试剂和材料仪器LK2005A型电化学工作站（天津兰力科化学电子有限公司），三电极系统（SCE为参比电极，铂丝为对电极，玻碳电极为工作电极）；试剂0.1mol/L铁氰化钾，1mol/LKCl,0.2mol/LHCl，0.01mol/L Fe2(SO4)3。四、实验步骤1、按下列表格配置溶液，并以水定容为10mL： 铁氰化钾/mLKCl/mLFe2(SO4)3/mLH2O/mL10.250.54.320.2513.830.2522.840.2531.850.

5、2540.82、制备修饰电极：53a)、将玻碳电极在润湿的撒有粒度为1.0μm的α-Al2O3粉的抛光布上进行抛光，洗去表面的污物；b)、以恒电位和循环电位在上述溶液中电解，在玻碳电极的表面上电沉积成普鲁士蓝修饰膜。3、修饰电极的电化学行为的研究：将电极放入KCl溶液的溶液中，在与上步同样的条件下用循环伏安法电解玻碳上的普鲁士蓝，并记录伏安图，对比各个溶液制得的伏安图，找出最好的峰形所对应的溶液。五、实验讨论作为化学修饰电极的基底材料主要是碳（包括石墨，热解石墨和玻碳）和贵金属及半导体。在采用任何方法之前，所用固体电

6、极必须首先经过表面的清洁处理，目的是为了获得一种新鲜的，活性的和重现性好的电极表面状态，以利于后续的修饰步骤进行。普鲁士蓝的还原形式K3Fe(CN)6（Everrit盐，ES）和氧化形式K2FeFe(CN)6（Berlin绿） 由于在V（Fe2(SO4)3）=4mL时制得的修饰电极的氧化还原峰最明显，故对其电化学进行严格的讨论：0.816V电位处出现一个很小的还原峰，0.150V的电位处，普鲁士蓝还原为Everitt盐的i-E曲线为尖峰；0.198V处普鲁士蓝氧化成Berlin绿的i-E曲线为尖峰。0.150V下还原

7、反应和0.198V下氧化反应消耗的总电量比为5：2。金属腐蚀与防腐实验二铁的极化曲线的测定一、实验目的531、掌握恒电位法测定电极极化曲线的原理和实验技术。通过测定Fe在H2SO4、HCl溶液中的阴极极化、阳极极化曲线，求得Fe的自腐蚀电位，自腐蚀电流和钝化电势、钝化电流等参数。2、了解Cl-离子，缓蚀剂等因素对铁电极极化的影响。3、讨论极化曲线在金属腐蚀与防护中的应用。二、实验原理1、铁的极化曲线：金属的电化学腐蚀是金属与介质接触时发生的自溶解过程。例如Fe→Fe2++2e(1)2H++2e→H2(2)Fe将不断被

8、溶解，同时产生H2。Fe电极和H2电极及H2SO4溶液构成了腐蚀原电池，其腐蚀反应为：Fe+2H+→Fe2++H2(3)这就是Fe在酸性溶液中腐蚀的原因。当电极不与外电路接通时，其净电流为零。即Icorr=IFe=-IH≠0。图1中ra为阴极极化曲线。当对电极进行阴极极化，即加比Ecorr更负的电势，反应(1)被抑制，反应(2)加速，电化学过程