煤灰熔融性测试方

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1、GB/T219-1996煤灰熔融性测试方法　○　代替GB219-1974Determinationoffusibilityofcoalash　1.范围本标准规定了煤灰溶融性测定的定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件、操作手续以及精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。2.引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB212-1991煤的工业分析方法3.定义1.变

2、形温度（DT）尖锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1DT）。图1灰锥熔融特征示意图注：如灰锥尖保持原形，则锥体收缩和倾斜不算变形温度。2.软化温度（ST）灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形的温度（图1ST）。3.半球温度（HT）灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1HT）。4.流动温度（FT）灰锥熔化展开成高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1FT）。1.方法提要将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四

3、个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。2.试剂和材料1.氧化镁（HG/T2573）：工业品，研细至粒度小于0.1mm。2.糊精：化学纯，配成100g/L溶液。3.碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。4.参比灰：含三氧化二铁20%～30%的煤灰，预先在强还原性（100%的氢气或一氧化碳，或它们与惰性气体的混合物构成的气氛）、弱还原性和氧化性气氛中分别测出其熔融特征温度*，在例常测定中以它作为参比物来检定试验气氛性质。*在强还原性和氧化性气氛中的软化温度、半

4、球温度和流动温度约比还原性气氛者高100～300℃。5.二氧化碳。6.氢气（GB/T3634）或一氧化碳。7.刚玉舟（图2）：耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。图2刚玉舟8.灰锥托板：在1500℃下不变形，不与灰锥作用，不吸收灰样。灰锥托板可购置，或按下述方法制做：取适量氧化镁（5.1），用糊精溶液（5.2）润湿成可塑状。将灰锥托板模（6.4.5）的垫片放入模座，用小刀将镁砂铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外。也

5、可用三氧化二铝或用等质量比的高岭土和氧化铝粉混合物制做托板。3.仪器和设备1.高温炉：凡满足下列条件的高温炉都可使用：1.能加热到1500℃以上。2.有足够的恒温带（各部位温差小于5℃）；3.能按规定的程序加热；4.炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性；5.能在试验过程中观察试样形态变化。图3为一种适用的管式硅碳管高温炉。1热电偶；2-硅碳管；3-灰锥；4-刚玉舟；5-炉壳；6-刚玉外套管；7-刚玉内套管；8-泡沫氧化率保温砖；9-电极片；10-观测孔图3硅碳管高温炉1.铂铑-铂热电偶及高温计：测量范围0

6、～1500℃，最小分度5K，加气密刚玉管保护。2.灰锥模子（图4）：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品。图4灰锥模子3.灰锥托板模（图5）：由模座、垫片和顶板三部分构成，用硬木或其他坚硬材料制做。图5灰锥托板模4.常量气体分析器：可测定一氧化碳、二氧化碳和氧气含量。2.试验条件1.试样形状和尺寸试样为三角锥体，高20mm，底为边长7mm的正三角形，锥体的一侧面垂直于底面。2.试验气氛及其控制1.弱还原性气氛，可用下述两种方法之一控制：1.炉内通入（50±10）%（V/V）的氢气和（50±10%）（

7、V/V）的二氧化碳混合气体，或（40±5）%（V/V）的一氧化碳和（60±5）%（V/V）的二氧化碳混合气体。2.炉内封入碳物质（5.3）。2.氧化性气氛，炉内不放任何含碳物质，并使空气自由流通。2.试验步骤1.灰的制备取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样，按GB212-91规定将其完全灰化，然后用玛瑙研钵研细至0.1mm以下。2.灰锥的制做取1～2g煤灰放在瓷板或玻璃板上，用数滴糊精溶液（5.2润湿并调成可塑状，然后用小尖刀铲入灰锥模中挤压成型。用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上，于空气中风干

8、或于60℃下干燥备用。注：除糊精溶液外，可视煤灰的可塑性用水或100g/L的可溶性淀粉溶液。3.测定手续1.在弱还原性气氛中测定用糊精水溶液（5.2）将少量氧化镁（5.1）调成糊状，用它将灰锥固定在灰锥托板（5.8）的三角坑内，并使灰锥垂直于底面的侧面与托板表面垂直。将带灰锥的托板置于刚玉舟（5.7）上。如用封碳法来产生弱还原性气氛，则预先在舟内放置足够量的碳物质（5.3）*。*一般在刚玉舟中央放置石墨粉15～20g，两端放置无烟煤40～50g（对气疏高