煤灰熔融性的测定方法

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1、GB/T219—2008煤灰熔融性的测定方法GB/T219—2008代替GB/T219—19961　范围本标准规定了煤灰熔融性测定的定义、方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验条件、测定步骤以及精密度等。本标准适用于褐煤、烟煤、无烟煤和水煤浆。2　规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T212煤的工业分析方法（GB/T212—2008,ISO11722:1999

2、,ISO1171:1997,ISO562:1998,NEQ）3　术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3.1　变形温度deformationtemperatureDT灰锥尖端或棱开始变圆或弯曲时的温度（图1DT）。图1　灰锥熔融特征示意图注：如灰锥尖保持原形则锥体收缩和倾斜不算变形温度3.2　软化温度spheretemperatureST灰锥弯曲至锥尖触及托板或灰锥变成球形时的温度（图1ST）。3.3　半球温度hemispheretemperatureHT灰锥形变至近似半球形，即高约等于底长的一半时的温度（图1HT）。3.4　流动温度（FT：flowtemperature）FT灰锥熔化展开成

3、高度在1.5mm以下的薄层时的温度（图1FT）。4　方法提要将煤灰制成一定尺寸的三角锥，在一定的气体介质中，以一定的升温速度加热，观察灰锥在受热过程中的形态变化，观测并记录它的四个特征熔融温度：变形温度、软化温度、半球温度和流动温度。5　试剂和材料9GB/T219—20081.1　糊精溶液：糊精（化学纯）10g溶于100mL蒸馏水中，配成100g/L溶液。1.2　氧化镁：工业品，研细至粒度小于0.1mm。1.3　碳物质：灰分低于15%，粒度小于1mm的无烟煤、石墨或其他碳物质。1.4　煤灰熔融性标准物质：可用来检查试验气氛性质的煤灰熔融性标准物质。1.5　二氧化碳1.6　氢气或一氧化碳。1.

4、7　刚玉舟（图2）：耐温1500℃以上，能盛足够量的碳物质。图1　刚玉舟1.8　灰锥托板（图3）：在1500℃下不变形，不与灰锥发生反应，不吸收灰样。图2　灰锥托板灰锥托板可购置或按下述方法制做：取适量氧化镁（5.2），用糊精溶液（5.1）润湿成可塑状。将灰锥托板模（6.4）的垫片放入模座，用小刀将氧化镁铲入模中，用小锤轻轻锤打成型。用顶板将成型托板轻轻顶出，先在空气中干燥，然后在高温炉中逐渐加热到1500℃。除氧化镁外，也可用三氧化二铝粉（5.9）或用等质量比的高岭土（5.10）和氧化铝粉混合物制做托板。1.9　三氧化二铝（工业用）。1.10　高岭土（工业用）。1.11　可溶性淀粉（工业用

5、）。1.12　玛瑙研钵。1.13　金丝：直径不小于0.5mm，或金片，厚度0.5mm～1.0mm,纯度99.99%，熔点1064℃。1.14　钯丝：直径不小于0.5mm，或钯片，厚度0.5mm～1.0mm,纯度99.9%，熔点1554℃。2　仪器设备2.1　高温炉凡满足下列条件的高温炉都可使用：2.1.1　能加热到1500℃以上；2.1.2　有足够的恒温带（各部位温差小于5℃）；2.1.3　能按规定的程序加热；2.1.4　炉内气氛可控制为弱还原性和氧化性；2.1.5　能在试验过程中观察试样形态变化。图4为一种适用的管式硅碳管高温炉。9GB/T219—20081—热电偶；2—硅碳管；3—灰锥；

6、4—刚玉舟；5—炉壳；6—刚玉外套管；7—刚玉内套管（内径50mm,长600mm）；8—保温材料；9—硅碳管电极片；10—观察孔图1　管式硅碳管高温炉1.1　热电偶及高温计：测量范围（0～1500）℃，最小分度1℃，加气密刚玉保护管使用。高温计和热电偶至少每年校准一次。用下列方法之一进行高温计和热电偶的校准：a)用标准热电偶校准高温计和热电偶；b)在日常测定条件下，定期观测金（5.13）的熔点,如果可能,和钯（5.14）的熔点。如果观测到的金和钯的熔点与5.13和5.14中给出的熔点差值超过10℃,则重新进行调节或校准。1.2　灰锥模子：由对称的两个半块构成的黄铜或不锈钢制品，如图5。图2　

7、灰锥模子1.3　灰锥托板模：由模座、垫片和顶板三部分构成。用硬木或其他坚硬材料制作，如图6。9GB/T219—2008图1　灰锥托板模1.1　常量气体分析器：可测量一氧化碳，二氧化碳和氧气含量。2　试验条件2.1　试验气氛及其控制2.1.1　弱还原性气氛，可用下述两种方法之一控制：2.1.1.1　通气法炉内通入下列两种混合气体之一：a)体积分数为（50±10）%的氢气和（50±10）%的二氧化碳混合气体；b)