柠檬中总酸度及vc含量的测定

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1、柠檬中总酸度及Vc含量的测定(1)一、实验目的1.学习定量维生素C的原理和方法2.掌握微量滴定技术3.学会直接法配制标准溶液的方法。4.学会使用分析天平称取试样。5.练习容量瓶、移液管、滴定管的操作方法。二、实验原理1.用硼砂标定酸溶液的反应:化学计量点时的pH=5.27,可选甲基红作批示剂。2.硼砂标准溶液浓度计算:硼砂标准液浓度:0.38/(382*0.25)=0.00398(0.00399)M3.维生素C是人类营养中最重要的维生素之一,缺乏时会产生坏血病,因此,又称为抗坏血酸。它对物质代谢的调节具有重要的作用,近年来

2、发现它还能增强机体对肿瘤的抵抗力,并具有对化学致癌物的阻断作用。4维生素C是具有L-系糖构型的不饱和多羟基化合物,属于水溶性维生素。它分布很广,植物的绿色部分及许多水果(桔类、草莓、山楂、辣椒等)的含量都很丰富。5.维生素C具有很强的还原性,在碱性溶液中加热并有氧化剂存在时,维生素C易被氧化而破坏。在中性和微酸性环境中,维生素C能将染料2,6—二氯酚靛酚还原成无色的还原型的2,6—二氯酚靛酚,同时将维生素C氧化成脱氢维生素C。氧化型的2,6—二氯酚靛酚在酸性溶液中呈现红色,在中性或碱性溶液中呈兰色。当用2,6—二氯酚靛酚滴

3、定含有维生素C的酸性溶液时,在维生素C尚未全被氧化时,滴下的2,6—二氯酚靛酚立即被还原成无色。但当溶液中的维生素C刚好全部被氧化时,滴下的2,6—二氯酚靛酚立即时溶液呈红色。所以,当溶液由无色变为微红色时即表示溶液中的维生素C刚好全部被氧化,此时即为滴定终点,从滴定时2,6—二氯酚靛酚溶液的消耗量,可以计算出被检物质中还原型维生素C的含量。其化学反应式如下:三、仪器、试剂(一)仪器:万分之一分析天平,25ml酸碱滴定管各1支,20ml移液管1支,10ml量筒1支,表面皿1个,250ml锥形瓶2只,250ml容量瓶2只,2

4、50ml烧杯,洗耳球1只,玻璃棒1根,移液管架1个,药匙1个,滴定台。天平、容量瓶(100ml)、量筒、移液管、锥形瓶(50ml)、酸式滴定管、漏斗(二)材料、试剂1、柠檬2、1%草酸溶液1g草酸溶于100ml蒸馏水中3、2%草酸溶液2g草酸溶于100ml蒸馏水中4、标准维生素C溶液准确称取20mg纯维生素C粉状结晶于1%草酸溶液中,稀释至100ml,再取其中10ml稀释至100ml,即得0.02mg/ml的维生素C溶液。在使用前临时配制。5、0.02%2,6—二氯酚靛酚溶液溶解50mg2,6—二氯酚靛酚于约200ml含有

5、52mg的NaHCO3的热水中,冷后稀释至250ml,过滤,装于棕色瓶中。6.硼砂(分析纯,摩尔质量381.37或382),甲基红指示剂(0.1%:0.1g甲基红20ml乙醇80ml蒸馏水混合100ml不够补乙醇至100ml)四、实验步骤(一)试样处理:取柠檬,需去皮、去柄、去核,切成块状,置于搅拌机中捣碎混匀并过滤。准确移取25ml柠檬汁,加100mL无CO2的蒸馏水,稀释定容为250ml溶液。然后倒入烧杯中在75~80℃水浴上加热30分钟。冷却后倒入容量瓶中备用。(二)硼砂标准溶液的配制取一个洁净且干燥的表面皿,在分析

6、天平上用直接称量法称取硼砂(Na2B4O7●10H2O:十水合四硼酸钠)基准物0.3800g(1.9000g,称准至0.1mg),转移至洁净的250ml烧杯中,从洗瓶中挤出少量蒸馏水冲洗表面皿3次,洗液一并转入烧杯,加入蒸馏水至约100ml,搅拌溶解(浓度大的要加热)。将溶液全部转入洁净的250mL容量瓶中定容。计算硼砂标准溶液的浓度(0.00398或0.0199M)。(三)酸度的标定取洁净的25mL碱式滴定管一支,用少量硼砂标准溶液淌洗3次。准确移取待测溶液20.00mL于250mL洁净的锥形瓶中,加入甲基红指示剂2滴,

7、用硼酸溶液滴定,至溶液颜色由黄色转变为橙色,即为滴定终点。记录所消耗硼砂的体积,平行滴定3-4次。计算柠檬溶液的总酸度。(四)2,6—二氯酚靛酚溶液的标定:取5ml维生素C标准液及5ml1%草酸溶液于50ml的锥形瓶中,用配制好的2,6—二氯酚靛酚溶液于微量滴定管中滴定至粉红色出现,并保持15s不褪色,即滴定终点。此时所用染料的体积相当于0.1mg维生素C,由此求出每ml2,6-二氯靛酚溶液相当于维生素C的mg数(五)取柠檬,需去皮、去柄、去核,切成块状,置于搅拌机中捣碎并混均,过滤,准确移取25ml柠檬汁于250ml容量

8、瓶,用1%草酸稀释至刻度,充分摇匀。(六)用移液管吸取滤液5或10ml于50ml的锥形瓶中,立即用标定过的2,6—二氯酚靛酚溶液滴定,直至溶液呈浅粉红色15s不褪色为止。记录所用染料的ml数。为了避免其它物质的干扰,滴定过程不得超过2min。(此步骤平行作2—3次)(一)计算维生素C含量(mg/100g

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