日本钢中夹杂评价的最新动向(下)

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1、日本钢中夹杂评价的最新动向（下）[我的钢铁]2005年4月5日09:562.3超声波法超声波法以往被用于对数百大夹杂物的检测。但是，近年来有的是采用50～100MHz的聚焦式高频探头检测出数10μm的夹杂物。对夹杂物位置和超声波焦点和偏离及衰减进行校正的反射波强度与显微镜观察－图像解析及酸性溶解萃取－SEN观察求出的夹杂物直径在10～数10μm的范围内存在着直线关系，当检测频率为50、100和125MHz时，可以检测出的夹杂物直径的下限分别是25、17和12μm，是波长的1/4左右。与钢和夹杂物相比，气泡的音响阻抗非常小，由于钢中的气泡产生反射波的位相逆转，因此只要对反射波的

2、位相进行解析，就能对两者进行辨别。显微镜观察法基本上是一种二元评价法，观测基准面积100mm2，其重量相当于0.01g左右。相比之下，采用超声波法时观测所用的试样重量达到10g，因此从统计上来看，所得的数据具有很高的代表性，即使是出现频率低的大夹杂物，也能被有效检测出。2.4以迅速法为中心的各种评价方法2.4.1火花放电发光法火花放电发光分析法作为成分的快速定量法主要用于钢铁生产工序的管理分析。近年来，PDA法（PulseheightDistributionAnalysis）（下称OES-PDA）已应于全脉冲数据的数字高速处理等。在氧化铝放电的情况下，采用OES-PDA能观测

3、到Al的发光强度异常高，利用这种观测对每次放电的发光强度分布采用统计法进行解析，可以分别对固溶于基质中的Al（sol－Al）和氧化铝（insol－Al）进行定量。随着检测装置的改进，OES－PDA作为夹杂物的快速分析法已引起人们的关注。    除Al外，还对Ca和Mg等元素进行了观测，观测时发现在这些元素中几种元素出现高强度的脉冲，由此能检测出复合氧化物，并对其组成进行对比鉴定。采用OES－PDA能对因脱氧工序不同而产生的Al2O3或（Al、Ca）0和（Al、Mg）0等复合氧化物各生成比例的差异进行定量评价。    有的文献介绍了通过O/Fe强度比的分析解析对Ｏ的各种形态进行

4、定量的方法。但是，还有的文献指出，在含MnS、AIN和Al2O3的试样分析中，Mn和S会同时发出强光的脉冲，Al和O或Al和Ｎ不会同时发出强光的脉冲。由于Ｏ和Ｎ的价电子激励能量高，因此发光行为不稳定，有时还会受到空气等的污染，这是在检测发光的同时性时无法获得再现性的原因之一。另一方面，在氧化铝含氧量（>９０％）大的情况下，根据采用OES－PDA观测发光强度求出的氧化铝夹杂物数量可以确定钢中的氧含量。以轴承钢为试样进行了试验。在采用OES－PDA和溶融萃取法的轴承钢氧化铝含量和Ｔ［Ｏ］之间存在良好的相互关系，即使在氧化铝含量低于10μglg的情况下，也能获得高的检测精度（在4.

5、2μglg时，SD为0.5μglg）。    除了以往的氧化铝含量测定外，还对氧化铝粒度分布的测定进行了研究。    另外，在有关数据解析法的最新研究中，有的文献介绍了用一个对数正态分布来近似表示整个脉冲强度分布，然后采用该函数的二次微分求出表示氧化铝含量指标的方法。    采用火花放电发光分析时，每次分析的测定区域一般为5～8mm，分析深度为10～50μm质量在5mg以下。因此，它对存在几率低的粗颗粒的检测能力并不高。但是，在分析的简便性和快速性方面，它是其他夹杂物评价方法所不可比拟的。今后为提高定量性能还应该进一步改进。    2.4.2熔融萃取法    随着钢向高洁净化

6、方向的发展，从试样表面观察获得具有代表性夹杂物数据资料变得困难，为获得在统计上有意义的数据，必须增加观察数量。因此，为减少评价所需的时间和人力，进一步提高分析精度，研究了将试样进行再熔融，使夹杂物聚集在试样表面的方法。   采用EB法时，它是在高真空下的水冷铜制坩埚内将电子束照射到试样使其熔融。此时，试样中的夹杂物会上浮到熔融体的上部表面，形成夹杂物聚集区域。在凝固、冷却后，采用SEM－EDX等对夹杂物聚集区域进行分析，由此可以对夹杂物的量、化学组成和粒度进行评价。熔化装置采用的是可连续熔化的装置，它是在真空下对150～200个1～10g的试样进行熔化。    采用适当的熔化

7、条件，能够对试样中的夹杂物进行高效富集，富集达到60%～80%，夹杂物聚集区域的比面积和显微镜观察法之间具有良好的相互关系。例如，当试样重量为1g时，如果采用显微镜将其放大400倍进行观察，就相当于35万个有效视场直径，由此可以看到EB法的可靠性很高。另一方面，作为EB法的缺点是，固溶C和氧化物系夹杂物的反应、因其它热力学平衡反应会导致夹杂物组成发生变化、低融点夹杂物会凝集成一体影响对粒度分布的评价。    EB法是在真空中进行熔化的，而水冷铜制坩埚是在大气中进行熔化的。水冷铜制坩埚设置几个线圈，当高频