23冯飞 差热分析仪及其应用

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1、差热分析仪及其应用冯飞（材料化工部，09轧钢2班03号）摘要：差热分析仪是在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差与温度的函数关系的一种仪器，是研究细小的粘土矿物和含水矿物的必不可少的工具。由于任何物质从超低温到超高温按一定程序控制，总是有热效应的，而且不止一个，这就成了表征物质变化过程的特征图谱。因此差热分析仪广泛应用于物理、化学、化工、石油、冶金、地质、建材、纤维、塑料、橡胶、有机、无机、低分子、高分子、食品、地球化学、生物化学等各个领域。关键词：差热分析仪；必不可少的工具；各个领域0引言热分析仪在

2、科学仪器中既是一类发展很早的分析仪器，又是一个新兴分析仪器。它是石化、化工和环保实验室常用的一种实验仪器[1]。从热分析技术的应用来看，19世纪末到20世纪初，差热分析法主要用来研究粘土、矿物以及金属合金方面。到20世纪中期，热分析技术才应用于化学领域中。起初应用于无机物领域，而后才逐渐扩展到络合物、有机化合物和高分子领域中。现在，已成为研究高分子结构与性能关系的一个相当重要的工具。在20世纪70年代初，又开辟了对生物大分子和食品工业方面的研究，从80年代开始应用于胆固醇和前列腺结石的研究以及检测解毒药的分析

3、、药品熔点的测定、药品多晶型的测定、药品溶剂化物、水分的测定、相容性和稳定性测定，所以热分析在药品检测和新药研制中有着举足轻重的作用[2]。1热分析仪器及其实际使用特点1.1差热仪进行差热分析的仪器为差热分析仪，由加热炉、试样容器、热电偶、温度控制系统及放大、记录系统等部分组成[3]。其功能是在程序控制温度下,测量输入到物质和参比物的功率差与温度的关系[4]。适宜于测定聚合物（如PE、PP-R）的氧化诱导期、外延起始点温度、焓变量、玻璃化转变温度、焓变比率等。1.2热分析技术的原理热分析的原理出自铁碳平衡相图

4、，它给出了铁液成分与凝固过程中相变温度之间的定量关系。铁液凝固相变温度又与铸件成型后的各项物理性能存在一定的关系。热分析仪就是通过这种关系进行金属材料各项性能指标的预测，通过调整铁液中主要的碳、硅含量，得到不同的铸件组织性能[5]。1.3差热分析仪分析原理将待测试样和参比物（热惰性物质）置于同一条件的炉体中，按给定程序等速升温或降温，当加热试样在差热分析仪不同温度下产生物理、化学性质的变化（如相变，结晶构造转变，结晶作用，沸腾，升华，气化，熔融，脱水，分解，氧化，还原及其他反应）时，伴随吸热或放热，试样自身的

5、温度低于或高于参比物质的温度，即两者之间产生温差。温差的大小（反应前和反应后二者的温差为零）和极性由热电偶检测，并转换为电能，经放大器放大输入记录仪，记录下的曲线是差热曲线。差热分析仪是研究细小的粘土矿物和含水矿物的工具[5]。图1仪器工作原理示意图1.3.1差热分析仪的性能与特点试样S和参比物R分别装在两坩埚内，在坩埚下各有一个热电偶，这两个热电偶相互反接。对试样和参比物同时进行程序升温，当加热到某一温度，试样发生放热或吸热时，试样温度TS会高于或低于参比物温度TR产生温差，该温差T就会由上述两个反接的热电

6、偶以差热电势形式输给差热放大器，经放大后输入记录仪，得到差热曲线；另一方面从差热电偶参比物一侧取出的与参比物温度TR对应的信号，经冷端补偿后送记录仪得温度曲线[6]。差热分析仪能测试基准物内部的温度及基准物与待测物的温差[7]。由于它的快速加热以及快速冷却，它可以在各种领域内广泛使用。其特点有以下几点：（1）小型化炉体；（2）可快速升、降温；（3）高分辨率A/D（24bit）数据采集；（4）智能化自适应单片微处理机的温度控制系统；（5）测温和控温采用Pt100铂电阻，温度读数精度高，长期恒温精度可达0.1℃；

7、（6）采用数字气体质量流量计由计算机控制气路的切换和流量大小；（7）高精度低漂移微伏放大器；（8）操作方法简单，无需面板操作，全部在计算机界面操作；（9）可自动放大DSC量程和时间量程；2差热分析仪的实际应用（1）成分分析。无机物、有机物、药物和高聚物的鉴别和分析及其他的性质研究。热分析法以其分析速度快、样品用量少、准确、重现性好、分辨力高等优点已成为药物质量控制中的常用方法之一。药品检验用的热分析方法主要是DTA或DSC及TG。美、英、日等国早已把热分析方法列入药典，作为药品质量检验的方法之一。国内在这方面

8、也做了一定的工作，但至今未列入药典，魏觉珍等人完成了常用药品热分析图谱集，给出了近250种药品和辅料的热分析和热重分析曲线及相关数据。唐万军、陈栋华等用热分析的方法探讨了药物的热稳定性、热分解机理，并用热分析动力学的方法来预测药物的贮存期并建立了相关的数学模型，可望为药物的贮存期的预测找到一种快速、简洁的分析方法。（2）材料研制和应用开发。材料研制和应用开发是热分析应用的主要领域，这不仅仅是因为热性