实验二 双液系沸点-成分图的绘制

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1、双液系沸点-成分图的绘制一、实验目的1、用冷凝回流法测定不同浓度的环己烷-乙醇体系的沸点；2、正确使用阿贝折射仪；3、绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。二、实验原理1、沸点-成分图在恒压下，完全互溶双液体系的沸点与成分关系有三种情况(如图1-1、1-2、1-3)：（1）溶液沸点介于二纯组分之间，如甲苯与苯；（2）溶液有最高恒沸点，如卤化氢和水，丙酮和氯仿等；（3）溶液有最低恒沸点，如环己烷和乙醇，水和乙醇等。图1-3表示有最低恒沸点的体系的沸点-成分图。图中：A’LB’代表液相线，AVB’代表气相线。等温的水平线段和气、液的交点表示在该温度时互成平衡的两相成

2、分。图1－1简单互溶双液体系的T～x图图1－2具有最高恒沸点的T～x图图1－3具有最低恒沸点的的T～x图绘制沸点-成分图的简单原理：当总成分为x的溶液开始蒸馏时，体系的温度沿虚线上升，开始沸腾时成分为y的气相生成，气相量很少，继续蒸馏，气相量增多，沸点沿虚线继续上升，当气相线与液相线沿箭头指示方向达到x’和y’时，体系气液两相达成平衡，两相的物质数量按杠杆原理分配。在实验装置中，利用回流的方法保持气、液两相的相对量一定，体系温度恒定。待两相平衡后，取出两相物质用阿贝仪侧折射率，再用标准曲线取点的方法分析两相成分，给出该温度下气、液二相平衡成分的坐标点；改变体系总成分，再如上法

3、找出另一对坐标点。将所有气相点和液相点连成气相线和液相线，即得T-x平衡图。1、阿贝仪的使用阿贝仪利用了折射和全反射全反射原理设计而成。将样品滴在棱镜上，旋转棱镜使目镜能看到半明半暗现象。旋转补偿棱镜消除色散，在转动棱镜使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合，从标尺上直接读取折射率。三、实验仪器及药品1、仪器恒沸点仪阿贝尔折射仪（WZS-I940168）蒸馏瓶电阻丝变压器水银温度计（50~100℃，分度值0.1℃）恒温水浴装置5mL、20mL移液管滴瓶万分之一天平2、药品乙醇环己烷图1-4恒沸点仪四、实验内容1、沸点和两相成分的测定1）洗净、烘干蒸馏瓶，加20mL乙醇使温度升

4、高并沸腾，每隔30s记一次数据；2）待温度稳定3min后，记最终温度及大气压；3）断电，用两只滴管取支管口处气相冷凝液及蒸馏瓶中液体，用阿贝折射仪测折射率，气相冷凝液测1次，液相测2次；4）蒸馏瓶中依次加2mL、2mL、3mL、4mL、5mL环己烷，按上述方法测沸点及气液两相折射率；5）回收母液，少量环己烷洗蒸馏瓶3~4次，注入20mL环己烷，测纯沸点及气液两相折射率；6）再向蒸馏瓶中依次加0.5mL、0.5mL、0.5mL、2mL、5mL、5mL乙醇，分别测沸点及气、液两相折射率。2、标准工作曲线绘制1）8个滴瓶编号，分别准确称质量并记录，依次向各瓶加5mL、4mL、3mL

5、、2.5mL、2mL、1.5mL、1mL、0.5mL乙醇，称质量并记录数据，再依次向各瓶加入1mL、2mL、3mL、3.5mL、4mL、4.5mL、5mL、5.5mL环己烷，称质量并记录数据；2）恒温下测配置样品折射率（三次）；3）利用内插法，在标准工作曲线中找出各折射率对应成分，画T-x平衡图。五、实验数据及处理1、初始为20mL乙醇表1向乙醇中加环己烷数据表环己烷/mL0.002.004.007.0011.0016.00沸点/℃气相冷凝液的折射率液相折射率第一次测量液相折射率第二次测量液相折射率（平均值）2、初始为20mL环己烷表2向环己烷中加乙醇数据乙醇/mL0.000

6、.501.001.503.508.5013.50沸点/℃气相冷凝液的折射率液相折射率第一次测量液相折射率第二次测量液相折射率（平均值）3、绘制标准工作曲线表3标准成分数据表滴瓶编号1234空瓶质量m0/g加入乙醇后质量m1/g加入环己烷后质量m2/g乙醇质量（m1-m0）/g乙醇环己烷总质量（m2-m0）/g乙醇质量分数乙醇质量分数/%液体折射率第一次测量液相折射率第二次测量液相折射率第三次测量液体折射率（平均值）滴瓶编号5678空瓶质量m0/g加入乙醇后质量m1/g加入环己烷后质量m2/g乙醇质量（m1-m0）/g乙醇环己烷总质量（m2-m0）/g乙醇质量分数乙醇质量分数/

7、%液体折射率第一次测量液相折射率第二次测量液相折射率第三次测量液体折射率（平均值）根据表3的数据作出液体折射率-乙醇质量分数的关系图，如下图所示：图3标准工作曲线其中拟合函数（一次拟合）：4.根据表4绘制沸点-成分图，确定体系的最低恒沸点和相应的组成。表4由拟合函数计算乙醇质量分数表向乙醇中加环己烷时沸点气相冷凝液折射率算得气相乙醇质量分数%液相折射率算得液相乙醇质量分数%向环己烷中加乙醇时沸点气相冷凝液折射率算得气相乙醇质量分数%液相折射率算得液相乙醇质量分数%六、注意事项1加热电阻丝一定要被欲测液体